ГОСТ 19809-85 Стекло медицинское. Метод определения водостойкости.

     ГОСТ 19809-85

Группа Р19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СТЕКЛО МЕДИЦИНСКОЕ

 Метод определения водостойкости

 Medical glass. Determination of water resistance

ОКСТУ 5909

Срок действия с 01.01.87

до 01.01.97*

РАЗРАБОТАН Министерством медицинской промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.А.Матюшин, Г.С.Галахова, В.Г.Желтов, Н.Б.Васильковская, В.Ф.Прокопец, Л.Г.Анохина, З.Н.Пучкова, Н.Ю.Александрова

ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

Зам. Министра А.Г.Сорокин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 сентября 1985 г. N 3096

ВЗАМЕН ГОСТ 19809-74

Настоящий стандарт распространяется на медицинское стекло и устанавливает метод определения водостойкости.

Сущность метода заключается в воздействии на измельченное стекло дистиллированной воды при температуре (121±1) °С.

Стандарт соответствует МС ИСО 720-81 в части метода отбора образцов, рН используемой воды, температуры испытаний, временя выдержки в автоклаве при температуре испытаний, обработки результатов, классов водостойкости.

 1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Для приготовления трех проб должны быть отобраны образцы стекла толщиной не менее 1,5 мм, плотностью (2,4±0,2) г/см

и общей массой не менее 300 г. Стекло должно быть отожжено. Разность хода лучей не должна быть более 0,4 млн

. Качество отжига проверяют по ГОСТ 7329-74*. Стекло не должно иметь инородных включений. Не допускается использовать образцы с поверхностной обработкой. Поверхность стекла должна быть обезжирена этиловым спиртом.

1.2. Образцы стекла заворачивают в чистую бумагу и разбивают на куски диаметром не более 25 мм.

1.3. Куски стекла (100 г для подготовки каждой пробы) порциями общей массой 30-40 г помещают в ступку и измельчают их одним ударом молотка по пестику (чертеж). После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит с сетками N 08, 04, 0315. Крупную фракцию, оставшуюся на ситах с размером ячеек 0,8 и 0,4 мм, вновь измельчают и просеивают до тех пор, пока на сите с размером ячеек 0,8 мм не останется 10 г стекла. Затем берут для измельчения следующую порцию стекла. Для испытания используют стекло, оставшееся на сите с размером ячеек 0,315 мм. Эту фракцию вновь тщательно просеивают в течение 5 мин, затем равномерно рассыпают на листе бумаги на гладкой поверхности и магнитом удаляют мелкие частицы железа. Масса каждой пробы должна быть не менее 11 г. Для проведения испытания готовят три пробы, которые должны храниться не более 24 ч.

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Автоклав, обеспечивающий температуру (121±1) °С.

Полярископ-поляриметр.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Набор проволочных сит с сетками N 0315, 04, 08 по ГОСТ 3584-73.

Ступка и пестик из стали по ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71.

Ступка и пестик

     Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Молоток массой до 1 кг.

Магнит по ГОСТ 25639-83, типа 1а, 1б.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см

, из термически и химически стойкого стекла группы ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150 см

.

Бюретки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 5 см

с ценой деления 0,02 см

, и вместимостью 25 см

, с ценой деления 0,10 см

.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см

.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,02 моль/дм

.

Метиловый красный, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дистиллированную воду освобождают от растворенных газов кипячением в течение 15 мин и доводят ее рН до (5,5±0,1) добавлением раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм

.

3.2. Колбы и стаканы перед первым использованием наполняют дистиллированной водой и нагревают в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В три стакана вместимостью 100-150 см

помещают по 11 г измельченного стекла и промывают ацетоном шестикратной декантацией каждый раз по 30 см

ацетона. Для удаления остатка ацетона стаканы устанавливают на предварительно нагретую до температуры около 70 °С и затем выключенную электроплитку. Для окончательного удаления ацетона стаканы с пробами помещают на 20 мин в сушильный шкаф, нагретый до (140±5) °С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами.

После извлечения стаканов из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в предварительно высушенные до постоянной массы стаканчики для взвешивания, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе.

4.2. Три навески измельченного стекла по 10 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см

. В колбы с навесками стекла и в две пустые колбы для контрольного опыта пипеткой добавляют по 50 см

дистиллированной воды. Все колбы накрывают перевернутыми стаканами так, чтобы дно стаканов плотно прилегало к краям колб, и помещают в автоклав. Автоклав закрывают (выпускной кран оставляют открытым) и нагревают его до появления интенсивной струи пара из выпускного крана. В таком состоянии выдерживают автоклав в течение 10 мин (избыточное давление в стерилизационной камере должно быть 0,015 МПа). Затем выпускной кран закрывают и регулируют нагрев таким образом, чтобы избыточное давление 0,10-0,11 МПа, соответствующее температуре (121±1) °С, было достигнуто за (10±2) мин. Температуру (121±1) °С поддерживают в течение 30 мин с момента ее достижения. В период выдержки в автоклаве продувают стерилизационную камеру согласно инструкции, но не реже, чем через 10 мин по 10-15 с.

По истечении 30 мин давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение (10±2) мин, затем открывают выпускной кран.

Колбы вынимают из автоклава и охлаждают до комнатной температуры под струей водопроводной воды.

После охлаждения в каждую колбу добавляют 2 капли метилового красного и титруют содержимое колб раствором соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм

до перехода окраски раствора от желтого цвета до оранжевого (цвет испытуемых растворов и контрольного опыта должен быть одинаков).

При определении водостойкости цветных стекол после выдержки колб в автоклаве и охлаждения раствор декантируют в коническую колбу, затем стекло промывают из бюретки тремя порциями дистиллированной воды по 25 см

. Промывные воды соединяют с основным раствором. В колбу для контрольного опыта добавляют 75 см

дистиллированной воды. Основной раствор с промывными водами и контрольный титруют как описано выше.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Водостойкость стекла (

), см

/г, при (121±1) °С вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см

;

- средний объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование каждого из двух контрольных опытов, см

;

- масса стекла, г.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

5.2. В зависимости от вычисленного среднего арифметического расхода раствора соляной кислоты устанавливают класс водостойкости в соответствии с указанным в таблице.

5.3. Отклонение каждого определения от среднего арифметического не должно превышать:

±10% - для классов водостойкости 1/121, 2/121;

±5% - для класса водостойкости 3/121.

Класс водостойкости

Расход раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм   при титровании, см /г

Щелочной эквивалент, мг Na O   на 1 г стекла (справочный)

1/121

До

0,10

включ.

До

0,062

включ.

2/121

Св.

0,10

до

0,85

"

Св.

0,062

до

0,527

"

3/121

"

0,85

"

1,50

"

"

0,527

"

0,930

"

Примечание. 1 см

раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм

эквивалентен 0,62 мг Na

О.

5.4. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

обозначение образца;

среднее арифметическое расхода раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм

в см

на 1 г измельченного стекла или соответствующая ему масса оксида натрия в миллиграммах;

класс водостойкости;

плотность и толщину стекла, взятого на испытание;

наименование лаборатории, проводившей испытание;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.