ГОСТ 12645.1-77

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ИНДИЙ

 Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля,

олова, свинца, таллия и цинка

 Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper,

nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645.67 в части разд.1

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка в индии при массовых долях в процентах:

- галлия от 0,0001 до 0,005;

- железа от 0,0001 до 0,01;

- меди от 0,0001 до 0,002;

- никеля от 0,00007 до 0,005;

- олова от 0,0001 до 0,01;

- свинца от 0,0002 до 0,01;

- таллия от 0,0001 до 0,005;

- цинка от 0,003 до 0,01.

Определение содержания примесей в индии проводят по методу "трех эталонов" с испарением примесей из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

Перед анализом переводят пробу в оксид путем растворения в азотной кислоте и прокаливания в муфельной печи при 400-500 °С в течение 30-40 мин до полного удаления оксидов азота. При определении содержания таллия пробу в оксид не переводят.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22306 и ГОСТ 12645.0.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

     Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов ПН-145, 2ВН-20 и др.

     Генератор дуги типов ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах тока 15 А.

     Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

     Печь муфельная с терморегулятором до 600 °С.

     Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

     Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

     Кварцевый прибор для перегонки реактивов.

Бокс из органического стекла.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Электроплитка.

Индий марки Ин000 по ГОСТ 10297.

Ступка из органического стекла.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки и т.д.) по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная или очищенная на ионизационной колонке.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 дважды перегнанная или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

Электроды из графитовых стержней С-2 особой чистоты диаметром 6 мм с глубиной кратера 6 мм и диаметром отверстия 4 мм.

Фотопластинки "спектрографические" типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2 СВ.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия. Готовят основу следующим образом. Металлический индий марки Ин000 растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при 400-500 °С до прекращения выделения паров оксидов азота (30-40 мин). Необходимо полностью удалять оксиды азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон в спектрах, что искажает результаты анализа.

Основной образец готовят накапыванием в основу растворов элементов-примесей (табл.1), приготовленных по приложению 1 ГОСТ 12645.4.

Образец высушивают на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 300 °С в течение 30 мин, перетирают в ступке. Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл.2. Приготовленные образцы и основу хранят в бюксах или банках с крышками.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

Таблица 1

Элемент, внесенный в основной образец	Массовая доля элемента-примеси, %	Масса навески основы, г	Количество раствора, вводимое для приготовления основного образца, см (С раствора 1 мг/см )
Галлий	0,01	12,091	1,0
Железо	0,02		2,0
Никель	0,01		1,0
Олово	0,02		2,0
Свинец	0,02		2,0
Таллий	0,01		1,0
Цинк	0,02		2,0
Медь	0,01		1,0

Таблица 2

Определяемый элемент	Массовые доли определяемых элементов в образцах сравнения, %
	Образец 1 4 г основн. обр. + 4 г основы	Образец 2 1 г основн. обр. + 9 г основы	Образец 3 2,5 г обр. N 2 + 5 г основы	Образец 4 1 г обр. N 2 + 9 г основы	Образец 5 3 г обр. N 4 + 3 г основы
Галлий	5·10	1·10	3,3·10	1·10	5·10
Железо	1·10	2·10	6,7·10	2·10	1·10
Медь	5·10	1·10	3,3·10	1·10	5·10
Никель	5·10	1·10	3,3·10	1·10	5·10
Олово	1·10	2·10	6,7·10	2·10	1·10
Свинец	1·10	2·10	6,7·10	2·10	1·10
Таллий	5·10	1·10	3,3·10	1·10	5·10
Цинк	1·10	2·10	6,7·10	2·10	1·10

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу металлического индия переводят в оксид, как указано в разд.2.

3.2. Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения по 60 мг помещают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. (При определении содержания цинка и в индии марки Ин2 используют угольные электроды с размером кратера 4х6 мм).

Угольный стержень, используемый в качестве контрэлектрода, затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 10 с.

Определение содержания таллия проводят при тех же условиях, но пробу индия не переводят в оксид, а в виде мелких кусочков по 50 мг помещают в углубление угольного электрода и уплотняют набивалкой из органического стекла. Образцы сравнения - в виде оксида индия.

Спектры дуги фотографируют при помощи дифракционного спектрографа с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться постоянным в течение всей экспозиции (3-4 мин). При определении цинка время экспозиции 30 с. Кассету спектрографа заряжают двумя фотопластинками типа I для определения меди и цинка и типа II для определения остальных элементов.

Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитических линий определяемых элементов и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах

, где

;

-

массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения.

По градуировочным графикам находят содержание определяемых элементов в пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое из трех спектрограмм).

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нанометрах):

- галлий - Ga I 287, 424;

- железо - Fe I 248,327;

- никель Ni I 300,249;

- олово - Sn I 283,999;

- свинец - Pb I 283,307;

- медь - Сu I 327,394;

- таллий - Tl I 276,787;

- цинк - Zn I 334,502.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью

не должна превышать значения допускаемого расхождения

,

рассчитанного по формулам:

     

- для массовых долей примесей от 7·10

до 5·10

%;

     

- для массовых долей примесей более 5·10

%,

где

- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью

не должна превышать значения допускаемого расхождения

, рассчитанного по формулам:

     

- для массовых долей от 7·10

до 5·10

%;

     

- для массовых долей примесей более 5·10

%,

где

- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

     4.2. (Исключен, Изм. N 1).