ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей (с Поправкой, с Изменением N 1).
ГОСТ Р 51698-2000
Группа Н79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический экспресс-метод определения содержания
токсичных микропримесей
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic express-method for determination of toxic
microadmixtures content*
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКС 67.160.10
71.080.60*
ОКСТУ 9109
9209
________________
* Введен дополнительно. Измененная редакция, Изм. N 1.
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая и ликеро-водочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 2000 г. N 410-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2001 год.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.09.2004 N 23-ст с 01.03.2005
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров), присутствие которых характерно для водки и этилового спирта из пищевого сырья. Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в водках особых и в отгонах, полученных из ликероводочных изделий.
Метод может быть использован в качестве арбитражного.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Отбор проб и подготовка образцов
3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.
3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа - 15-25 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Государственные стандартные образцы (ГСО N 8404-2003) состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО - в соответствии с приложением А.
Государственные стандартные образцы (ГСО N 8405-2003) состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ). Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики ГСО - в соответствии с приложением Б.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
1 - уксусный альдегид; 2 - метилацетат; 3 - этилацетат; 4 - метанол; 5 - 2-пропанол;
6 - этиловый спирт; 7- 1-пропанол; 8 - изобутиловый спирт; 9 - 1-бутанол;
10 - изоамиловый спирт
Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)
Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2.2 После анализа водок особых и отгонов, полученных из ликеро-водочных изделий, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонки 200 °С в течение одного часа.
4.3.2.1, 4.3.2.2 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4.3.3-4.3.4.8 (Исключены, Изм. N 1).
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, °С | 70-75 |
температура испарителя (инжектора), °С | 120-200 |
коэффициент деления потока | 20:1 |
температура детектора, °С | 220-250 |
скорость потока воздуха, дм /ч | 18 |
скорость потока водорода, дм /ч | 1,8 |
скорость потока газа-носителя (азот), дм /ч | 0,048-0,072 |
объем пробы, мм | 0,5-1. |
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей. В качестве градуировочных смесей используют ГСО состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC) - для анализа спирта и ГСО состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ) - для анализа водки.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.
4.4.3 Анализ образца
4.4.1-4.4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
Таблица 1
Определяемое токсичное вещество | Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей | Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости)  ,  , % | Предел повторяемости  ,  , % (  =0,95,  =2) | Показатель воспроиз- водимости (ОСКО* воспроиз- водимости)  ,  , % | Границы относительной погрешности ±  , % ( =0,95) |
Сивушное масло: |
|
|
|
|
|
изопропиловый спирт (2-пропанол), мг/дм | От 0,5 до 10 включ. | 5 | 15 | 7 | 15 |
| Св. 10 " 1000 " | 4 | 10 | 5 | 10 |
пропиловый спирт (1-пропанол), мг/дм | То же | То же | То же | То же | То же |
изобутиловый спирт (2-метил-1-пропанол), мг/дм | " | " | " | " | " |
бутиловый спирт (1-бутанол), мг/дм | " | " | " | " | " |
изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол), мг/дм | " | " | " | " | " |
Сложные эфиры, мг/дм : |
|
|
|
|
|
метиловый эфир уксусной кислоты (метилацетат) | " | " | " | " | " |
этиловый эфир уксусной кислоты (этил ацетат) | " | " | " | " | " |
Уксусный альдегид, (ацетальдегид), мг/дм | " | " | " | " | " |
Метиловый спирт (метанол), объемная доля, % | От 0,0001 до 0,001 включ. | 7 | 20 | 10 | 20 |
| Св. 0,001 " 0,01 " | 5 | 15 | 6 | 15 |
| " 0,01 " 0,1 " | 4 | 10 | 5 | 10 |
* ОСКО - относительное среднее квадратическое отклонение. | |||||
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.