ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 5363-93

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДКА

Правила приемки и методы анализа

Vodka

Acceptance rules and test methods

ОКСТУ 9109

Дата введения 1995-01-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии и Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликеро-водочная продукция"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет технического секретариата N 3 от 15.04.94)

За принятие проголосовали:

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие изменения проголосовали:

Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28.05.99)  

За принятие изменения проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 июля 1994 г. N 195 межгосударственный стандарт ГОСТ 5363-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 5363-82

5 ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, принятыми в апреле 1998 г., августе 1999г. (ИУС 8-98, 10-99)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые и устанавливает правила приемки и методы анализа.

      2 Нормативные ссылки  

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

      3 Правила приемки

3.1 Водки принимают партиями.

Партией считают количество водки одного наименования, одной даты розлива, оформленное одним документом о качестве.

Допускается вместо выдачи документа о качестве на сопроводительной документации cтaвить штамп ОТК с указанием, что партия водки соответствует требованиям нормативного документа.

3.2 Для проверки соответствия упаковывания и маркирования требованиям нормативной документации отбор единиц продукции в выборку проводят методом случайного отбора по таблице 1.

Таблица 1

________________

Таблицы 2, 4, 5.(Исключены, Изм. N 1)

3.3 Партию водки принимают, если количество бутылок с водкой, имеющих деформацию, разрывы, перекосы этикеток, ворсинки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если количество таких бутылок с водкой в выборке больше или равно браковочному числу.

3.4 Для определения физико-химических и органолептических показателей водки от партии методом случайного отбора отбирают выборку в количестве четырех бутылок.

3.5 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей партию бракуют.

      4 Методы анализа

4.1 Четыре бутылки водки с актом об отборе проб передают в заводскую лабораторию.

4.2 Для проведения испытаний используют две бутылки водки (определение крепости водки, органолептических показателей, содержания примесей и щелочности водки).

4.3 Две другие бутылки сохраняют в заводской лаборатории в течение 1 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества.

4.4 Горла бутылок, отобранных для пробы, обертывают куском ткани или бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке, с прошнурованной этикеткой, на которой должны быть указаны:

наименование организации, в систему которой входит предприятие-изготовитель;

наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;

наименование водки;

дата розлива;

количество водки в партии, от которой отобрана проба;

номер документа о качестве партии водки;

дата отбора пробы;

фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

4.5 Определение полноты налива

Метод основан на определении объема водки в бутылке с применением мерной лабораторной посуды.

4.5.1 Аппаратура

Секундомер по нормативному документу.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Воронка В-56 - 80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с градуированной горловиной 1-50 ХС3; 2-1-100 ХС3; 4-1-250 ХС3;

6-500 ХС3; 12-1000 ХС3 по ГОСТ 12738.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

4.5.2 Проведение анализа

Водку из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки с учетом коэффициента поправки на температуру.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см

.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема водки из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см

.

При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

4.6 Определение органолептических показателей

Метод заключается в оценке цвета, прозрачности, запаха и вкуса, выполняемой органолептически.

Органолептическую оценку водки проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.

4.6.1 Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении в проходящем свете испытуемой водки и дистиллированной воды.

4.6.1.1 Аппаратура и материалы

Пробирки типов П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Штатив для пробирок.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.1.2 Проведение анализа

В две одинаковые по высоте и диаметру пробирки наливают по 10 см

: в одну - анализируемую водку, в другую - дистиллированную воду.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения от цвета и прозрачности в испытуемой водке.

4.6.2 Определение вкуса и запаха

Метод заключается в органолептической оценке вкуса и запаха анализируемой водки.

4.6.2.1 Аппаратура

Бокалы дегустационные.

4.6.2.2 Проведение анализа

Около 50 см

анализируемой водки наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного перемешивания вращением испытывают изделие на вкус и запах.

При наличии эталонов рекомендуется проводить сравнительную дегустацию водок.

Одновременно допускается дегустирование не более пяти образцов водки, причем соблюдается такая последовательность, при которой образцы заведомо лучшего качества анализируются сначала.

4.7 Определение крепости водок ареометром

Метод основан на измерении концентрации этилового спирта ареометром для спирта в водно-спиртовом растворе, полученном после предварительной перегонки водки.

4.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Каплеуловитель КО-14/23-60 ХС или КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндры -1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Прибор для перегонки спирта (см. рисунок) состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью с холодильником 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности.

4.7.2 Проведение анализа

250-500 см

водки, отмеренной мерной колбой при температуре 20

°

С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500-1000 см

. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 см

.

 Прибор для перегонки спирта

Перегонку проводят в установке, указанной на рисунке.

Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемую водку. В нее наливают 10-15 см

дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см

дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на

объема перегонку прекращают, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре 20

°

С и перемешивают.

Содержимое колбы переносят в сухой цилиндр для ареометров и измеряют концентрацию спирта ареометром для спирта по ГОСТ 3639.

4.7.3 Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1% (по объему).

4.8 Определение щелочности [объема соляной кислоты

(НСl)=0,1 моль/дм

, израсходованной на титрование 100 см

водки]

4.8.1 Химический метод

Метод основан на установлении объема соляной кислоты

(НСl)=0,1 моль/дм

, израсходованной на титрование 100 см

водки.

4.8.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка 1-1-2-25 по ГОСТ 29251.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-19 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Метиловый красный (индикатор) по НД [1]; 0,1 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см

этилового спирта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор

(НСl)=0,1 моль/дм

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.8.1.2 Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см

вносят 100 см

анализируемой водки и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты

(НСl)=0,1 моль/дм

до перехода желтой окраски раствора в розовую.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см

.

4.8.2 Потенциометрический метод

Метод основан на потенциометрическом установлении точки нейтрализации анализируемой водки с применением слабого раствора соляной кислоты.

4.8.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Иономер универсальный любой марки.

Бюретка 1-1-2-25 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Стаканы химические Н-2-25 ТХС и Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор

(НСl)=0,1 моль/дм

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.8.2.2 Проведение анализа

В химический стакан вместимостью 250 см

помещают 100 см

анализируемой водки и проводят титрование раствором соляной кислоты

(НСl)=0,1 моль/дм

. После каждого прибавления раствора жидкость в колбе перемешивают и наблюдают за показаниями иономера. Титрование заканчивают при рН 6,1.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см

.

4.9 Определение массовой концентрации альдегидов

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.

4.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

Секундомер по нормативной документации.

Штатив для пробирок.

Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 25 см

с пришлифованными пробками.

Типовые растворы для определения массовой концентрации альдегидов по НД [2].

Фуксинсернистый реактив I по НД [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.2 Проведение анализа

В одну пробирку помещают 10 см

типового раствора альдегидов, а в другую - 10 см

анализируемой водки или ее отгона. Типовой раствор альдегида берется соответственно сорту испытуемой водки. В обе пробирки приливают по 2 см

фуксинсернистого реактива I. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают их содержимое и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Образовавшуюся окраску растворов сравнивают визуально на белом фоне с применением фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.

4.10 Определение массовой концентрации сивушного масла

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке высших спиртов с pаствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты.

4.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

Секундомер по нормативному документу.

Штатив для пробирок.

Пипетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 45 см

с пришлифованными пробками.

Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [2].

Типовые растворы для определения массовой концентрации сивушного масла по НД [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2 Проведение анализа

В две пробирки вместимостью 45 см

вносят по 10 см

концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 см

спиртового раствора салицилового альдегида. Затем в одну пробирку приливают 5 см

анализируемой водки или дистиллята, в другую - 5 см

соответствующего типового раствора для определения сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску водки визуально сравнивают на белом фоне с окраской соответствующего типового раствора сивушного масла или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.

Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной перегонки.

Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

4.11 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Метод основан на титриметрическом определении сложных эфиров путем омыления их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся в водке кислот.

4.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.