ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 5964-93
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
Правила приемки и методы анализа
Ethanol. Acceptance rules and test methods
ОКСТУ 9109
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии и Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N 3 от 15.04.94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28.05.99)
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 июля 1994 г. N 196 межгосударственный стандарт ГОСТ 5964-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5964-82
5 ИЗДАНИЕ (январь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, принятыми в апреле 1998 г., августе 1999 г. (ИУС 8-98, 10-99)
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец, ректификованный и питьевой и устанавливает правила приемки и методы анализа.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.4.121-83 ССБТ. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 12.4.122-83 ССБТ. Коробки фильтрующе-поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования*
3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Спирт принимают партиями. Партией считают количество спирта одного наименования, одной даты розлива, оформленное одним документом о качестве установленной формы.
3.1.1 Документ о качестве должен содержать:
1) наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;
2) наименование спирта и состав исходного сырья;
3) количество спирта в партии, дал;
4) дату выдачи документа о качестве;
5) результаты анализа;
6) обозначение нормативного документа на спирт.
3.2 При транспортировании в цистернах каждую цистерну принимают за партию.
3.3 Проверке соответствия упаковки, маркировки требованиям нормативной документации подвергают каждую бутыль, бочку, бидон и цистерну.
3.4 Для проверки качества спирта отбирают от партии 10% бутылей, бочек и бидонов, но не менее трех.
Для проверки качества спирта, разлитого в бутылки, выборку производят по ГОСТ 5363.
3.5 Спирт, транспортированный в цистернах и предназначенный для длительного хранения органами Госкомрезерва, при приемке подлежит проверке по органолептическим показателям и концентрации.
3.6 При получении неудовлетворительных результатов органолептических и физико-химических анализов хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторных анализов распространяют на всю партию.
4 ОТБОР ПРОБ
Точечные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, предварительно ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.
4.4 Часть объединенной пробы в количестве двух бутылок опечатывают сургучной печатью или пломбируют и сохраняют для проведения анализов в случае возникновения разногласий в оценке качества спирта. Эту часть объединенной пробы сохраняют до окончания срока реализации. Третью бутылку с частью объединенной пробы спирта направляют в лабораторию для проведения анализов.
4.5 Горло каждой из трех бутылок с объединенной пробой должно быть обернуто куском ткани или целлофана и обвязано шпагатом, концы которого скреплены пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должны быть указаны:
- наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;
- наименование спирта и состав исходного сырья;
- количество спирта в партии, от которой отобрана проба, дал;
- номер цистерны, от которой отобрана проба;
- номер документа о качестве партии спирта и номер акта об отгрузке;
- дата отбора пробы;
- фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.
5 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1 Определение полноты налива
Полноту налива питьевого спирта, разлитого в бутылки, определяют по ГОСТ 5363.
5.2 Определение органолептических показателей
Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности, запаха и вкуса, выполняемой органолептически.
Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.
5.2.1 Определение цвета и прозрачности
Метод основан на визуальном сравнении в проходящем свете анализируемого спирта и дистиллированной воды.
5.2.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Штатив для пробирок.
Пробирки типа П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.1.2 Проведение анализа
Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения от цвета и определяют наличие механических примесей в испытуемом спирте.
5.2.2 Определение вкуса и запаха
Сущность метода заключается в органолептической оценке вкуса и запаха анализируемого спирта.
5.2.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Бокалы дегустационные.
Вода умягченная (исправленная).
5.2.2.2 Проведение анализа
5.3 Определение концентрации этилового спирта
Концентрацию спирта определяют по ГОСТ 3639.
Концентрацию спирта, предназначенного для длительного хранения органами Госкомрезерва, определяют в диапазоне температур от минус 25 до плюс 40 °С.
5.4 Определение чистоты
Метод основан на реакции посторонних органических примесей в спирте с концентрированной серной кислотой.
5.4.1 Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919.
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204, концентрированная.
5.4.2 Проведение анализа
Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают окраску смеси с окраской спирта, а затем с окраской серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты.
5.5 Определение наличия фурфурола*
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51710-2001.
Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии соляной кислоты с образованием окрашенных растворов.
5.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Анилин по ГОСТ 5819, свежеперегнанный.
5.5.2 Проведение анализа
Наличие фурфурола определяют в ректификованном спирте, полученном из зерно-картофельного сырья. В ректификованном спирте, полученном из сахаросодержащего сырья, а также в спирте-сырце наличие фурфурола не определяют.
Если в течение 10 мин раствор остается бесцветным, то он не содержит фурфурола. Появление красного окрашивания указывает на наличие фурфурола.
5.6 Определение окисляемости
5.6.1, 5.6.1.1, 5.6.1.2. (Исключены, Изм. N 1).
5.6.2 Метод с применением типового раствора
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, с типовым раствором.
5.6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770.
Водяная баня.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 0,02%.
Типовой раствор для определения окисляемости спирта по НД [1].
5.6.2.2 Проведение анализа
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой 20 °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску испытуемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах.
5.7 Определение массовой концентрации альдегидов
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.
5.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.
Секундомер по нормативному документу.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Пипетки 1-1-2-2, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовой спиртовой раствор для определения альдегидов по НД [1].
Фуксинсернистый реактив I по НД [1].
5.7.2 Проведение анализа
5.7.2.1 Анализ ректификованного спирта
Окраска анализируемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.
5.7.2.2 Анализ спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют аналогичным способом. Перед анализом спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором этилового ректификованного спирта концентрации 50% (по объему) и тщательно перемешивают.
5.8 Определение массовой концентрации сивушного масла
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты.
5.8.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5; 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [1].
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.
Типовые спиртовые растворы для определения сивушного масла по НД [1].
5.8.2 Проведение анализа
5.8.2.1 Анализ ректификованного спирта
Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах.
5.8.2.2 Анализ спирта-сырца
Сивушное масло в спирте-сырце определяют аналогичным способом. Перед анализом спирт-сырец разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом высшей очистки и тщательно перемешивают.
5.9 Определение массовой концентрации кислот
Метод основан на определении кислот, содержащихся в испытуемом спирте, по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.
5.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9.2 Проведение анализа
5.9.3 Обработка результатов
5.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров
Метод основан на титриметрическом определении сложных эфиров после их омыления раствором гидроокиси натрия.
5.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.10.2 Проведение анализа
5.10.3 Обработка результатов
Раствор гидроокиси натрия следует готовить с поправочным коэффициентом 0,97-0,99.
5.10.4 Анализ спирта-сырца проводят по 5.10.2.
5.11 Определение объемной доли метилового спирта
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.
5.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Кислота щавелевая х.ч. по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1%.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.
Фуксинсернистый реактив II по НД [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД [1].
5.11.2 Проведение анализа
Для анализа спиртов "Люкс" и "Экстра" используют типовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,03%, спиртов высшей очистки, питьевого 95%-ного и 1-го сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.
В ректификованном спирте и спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.
5.11.3 Анализ спирта-сырца проводят по 5.11.2.
6 ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В СПИРТЕ
Методы определения содержания альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в этиловом спирте основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.
Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.
6.1 Метод определения массовой концентрации альдегидов
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с пирогаллолом в сернокислой среде.
6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.
Баня водяная.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Колба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.
Пирогаллол А, ч.д.а. по НД [3], водный раствор с массовой долей 0,1% свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.2 Подготовка к анализу
6.1.2.1 Приготовление 0,1%-ного водного раствора пирогаллола
6.1.3 Проведение анализа
6.1.3.1 Анализ ректификованного спирта
Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин.
Затем пробирку помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.
В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.3.1.1 Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.3.2 Анализ спирта-сырца
Анализ спирта-сырца проводят по 6.1.3.1.
6.1.3.2.1 Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.1.3.3 (Исключен, Изм. N 1).
6.2 Метод определения массовой концентрации сивушного масла
Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.
6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной документации.
Баня водяная.
Секундомер по нормативному документу.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Колба 2-200-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [1].
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.2.2 Проведение анализа
6.2.2.1 Анализ ректификованного спирта
6.2.2.1.1 Обработка результатов
Для расчета содержания сивушного масла следует ввести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и вычислено по уравнениям, указанным в 6.1.3.1. Эти значения оптических плотностей приведены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2*
Массовая концентрация альдегидов в ректификованном спирте, в пересчете на уксусный, мг/дм безводного спирта | Значение расчетной оптической плотности по фотоэлектроколориметру | |
| ФЭК-56М | КФК-2 |
1,5 | 0,035 | 0,040 |
2,0 | 0,040 | 0,050 |
2,5 | 0,055 | 0,062 |
3,0 | 0,062 | 0,078 |
3,5 | 0,072 | 0,090 |
4,0 | 0,085 | 0,105 |
4,5 | 0,102 | 0,112 |
5,0 | 0,115 | 0,128 |
6,0 | 0,135 | 0,150 |
7,0 | 0,158 | 0,175 |
8,0 | 0,180 | 0,200 |
9,0 | 0,200 | 0,225 |
10,0 | 0,220 | 0,250 |
15,0 | 0,325 | 0,373 |
______________________
* Таблицы 1, 4. (Исключены, Изм. N 1).
Таблица 3
Массовая концентрация альдегидов в спирте-сырце, в пересчете на уксусный, мг/дм безводного спирта | Значение расчетной оптической плотности по фотоэлектроколориметру | |
| ФЭК-56М | КФК-2 |
187,5 | 0,165 | 0,180 |
225,0 | 0,210 | 0,230 |
250,0 | 0,240 | 0,260 |
262,5 | 0,260 | 0,280 |
275,0 | 0,275 | 0,300 |
287,5 | 0,290 | 0,315 |
300,0 | 0,305 | 0,335 |
400,0 | 0,406 | 0,435 |
500,0 | 0,508 | 0,533 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2.2.2 Анализ спирта-сырца
Анализ спирта-сырца проводят по 6.2.2.1.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм в сравнении с дистиллированной водой.
6.2.2.2.1 Обработку результатов проводят по 6.2.2.2.
6.2.2.3 Проверка правильности определения массовой концентрации сивушного масла - по приложению 2.
6.3 Метод определения массовой концентрации сложных эфиров
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров анализируемого спирта и солянокислого гидроксиламина в щелочной среде.
6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.
Секундомер по нормативному документу.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Воронка по ГОСТ 25336.
Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3.2 Подготовка к анализу
6.3.2.5 Приготовление растворов реакционной смеси
6.3.3 Проведение анализа
6.3.3.1 Анализ ректификованного спирта
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
6.3.3.1.1 Обработка результатов
6.3.3.2 Анализ спирта-сырца
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в течение 3-й или 4-й минуты на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.3.3.2.1 Обработка результатов
6.4 Метод определения объемной доли метилового спирта
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.
Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.
6.4.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более ±10 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления шкалы 0,1 или 0,5 °С.
Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0,01, 0,03 и 0,05% в безводном спирте по НД [1].
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер по НД.
Штатив для пробирок.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1a-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч., или по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., х.ч.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.
Динатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., по НД [4], водный раствор с массовой долей 2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудования, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
6.4.2 Подготовка к анализу
6.4.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1,5% в кислой среде
6.4.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2%
6.4.2.3. Приготовление водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20%
6.4.3 Проведение анализа
6.4.3.1 Получение градуировочной характеристики типовых растворов по 6.4.1
Затем пробирки вынимают и охлаждают до комнатной температуры в бане с холодной водой. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ типового раствора проводят не менее трех раз.
6.4.3.1.2 Получают зависимость оптической плотности от объемной доли метилового спирта (градуировочную характеристику).
Градуировочную характеристику допускается представлять в виде графика, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс - объемную долю метилового спирта.
6.4.3.2 Исследование анализируемого образца этилового спирта
6.4.3.2.2 При разногласиях и в случае предельного содержания объемной доли метилового спирта в анализируемом образце по отношению к нормированному показателю в типовом растворе (0,03 или 0,05%), испытание анализируемого образца необходимо проводить одновременно с построением градуировочной характеристики в виде графика при использовании одних и тех же реактивов, кипячения и охлаждения растворов в одной бане.
6.4.3.2.3 Обработка результатов исследования анализируемого образца
Таблица 5
Диапазон допускаемой объемной доли метилового спирта, % (в пересчете на безводный спирт) | Нормативы оперативного контроля объемной доли метилового спирта, % | ||
| Сходимость , при  =2, =0,95 | Воспроизводимость , при  =2, =0,95 | Погрешность , при =0,95 (метод добавок) |
0,010-0,050 | 0,002 | 0,003 | 0,004 |
6.4-6.4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. N 2)
6.4.3.3 (Исключен, Изм. N 1).
6.4.4. Контроль точности результатов
6.4.4.1 Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами для контроля являются пробы ректификованного спирта, отобранные по разделу 4.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
6.4.4.2 Оперативный контроль погрешности
6.4.4-6.4.4.2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.1 Этиловый спирт - легковоспламеняющаяся бесцветная жидкость с характерным запахом.
Температурные пределы взрываемости насыщенных паров в воздухе: нижний - 11 °С, верхний - 41 °С. Концентрационные пределы взрываемости при 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) в объемных долях 3,6-19%.
7.2 При отборе проб категорически запрещается применение открытого огня, курение.
7.3 К отбору проб допускаются лица, хорошо знающие свойства спирта, правила техники безопасности и пожарной безопасности при обращении с ним.
7.4 Пробоотборщик должен становиться боком к ветру в целях предотвращения вдыхания паров спирта.
7.5 После окончания отбора проб крышку люка цистерны следует закрыть осторожно, не допуская удара.
7.6 Отбор проб спирта на открытом воздухе во время грозы, сильных атмосферных осадков и бури запрещается.
7.8 В качестве первичных средств тушения используют химические огнетушители ОХП-10, огнетушители марки ОУ-8, песок, войлочную или асбестовую кошму.
7.9 В качестве средств индивидуальной защиты используют фильтрующий промышленный противогаз по ГОСТ 12.4.121 с фильтрующей коробкой А по ГОСТ 12.4.122.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)
ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ
При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждых фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте.
Построение градуировочного графика
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 6.1.3.1 при анализе ректификованного спирта.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
, мг | 2,0; | 3,0; | 4,0; | 10,0 |
| 0,185; | 0,260; | 0,335; | 0,810 |
Эти уравнения объединяют по два и складывают:
 |  |
 |
 |
 ; |  . |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(обязательное)
ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СИВУШНОГО МАСЛА
При несоответствии полученного количества сивушного масла нормативному, а также для каждых фотоэлектроколориметров и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации сивушного масла в спирте.
Построение градуировочного графика
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов со спиртовым раствором салицилового альдегида в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 6.2.2.1 при анализе ректификованного спирта.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством сивушного масла в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (Исключено, Изм. N 2)
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ТУ 9181-122-000080-64-97 Стандартные образцы (ОСО). Растворы типовые. Технические условия
[2] ТУ 6-09-2086-77 или ТУ 6-09-4530-77 Бромтимоловый синий
[3| ТУ 6-09-5319-90 Пирогаллол А. Технические условия
[4] ТУ 6-09-05-1371-88 Хромотроповой кислоты динатриевая соль 2-водная. Технические условия
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).