ГОСТ 12298-77 2,4-Динитроанилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).
ГОСТ 12298-77
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
2,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
2,4-dinitranilin for industrial use. Specifications
ОКП 24 7181 0000
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А.Чекалин, В.Е.Шанина, М.А.Черкасский, Н.И.Нехорошева, А.Г.Емельянов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.77 N 355
3. Срок проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12298-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.3 | |
2а.4 | |
2а.4 | |
2а.4 | |
3.6.1; 3.7.1 | |
3.6.1; 3.7.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
4.1 | |
4.2 | |
4.3 | |
4.1 | |
3.7.1 | |
4.1 | |
3.6.1 | |
3.5 | |
3.6.1 | |
3.4 | |
4.2 | |
3.6.1; 3.7.1 | |
3.6.1а |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 06.04.92 N 364
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., феврале 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 11-82, 5-87, 7-92)
Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитроанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2.
Формулы:
|
|
Структурная |  |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 183,13
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитроанилин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
Наименование показателя | Норма |
1. Внешний вид | Порошок желтого цвета |
2. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже | 179 |
3. Массовая доля воды, % | 10-20 |
4. Массовая доля 2,6-динитроанилина, %, не более | 0,4 |
5. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола, %, не более | 0,2 |
6. Массовая доля золы, в пересчете на сухой продукт, %, не более | 0,25 |
7. Наличие запаха аммиака | Отсутствует |
Примечания:
1. Показатели по пп.4-7 определяют только при поставке для производства мягчителя-2.
2. (Исключено, Изм. N 3).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Технический 2,4-динитроанилин - горючее вещество. Температура воспламенения - плюс 20 °С. Температура самовоспламенения - плюс 300 °С.
2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пыли с перекрытий, оборудования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.
2а.3. Технический 2,4-динитроанилин - вещество высоко опасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.
Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемоглобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы вентиляционные отсосы.
Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано.
2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанилина следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.
2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть 400 г.
3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.
3.4. Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4, при этом технический 2,4-динитроанилин высушивают до постоянной массы при 80-100 °С. Применяют термометры ТЛ-4 N 5 или укороченные термометры с ценой деления 0,1-0,2 °С.
При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой температуре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.
При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную прилегать к ртутному шарику термометра.
Обогрев регулируют так, чтобы температура до 150 °С поднималась в течение 25-30 мин, в интервале 150-160 °С со скоростью 2 °С в минуту, в интервале 160-170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870, разд.3. Масса навески - 5 г, температура высушивания - плюс 100-105 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли 2,6-динитроанилина и 2,4-динитрохлорбензола
3.6.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6.1. Реактивы, растворы, приборы
Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.
2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5-136,5 °С.
Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.
Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хроматографическая камера любого типа.
Микрошприц МШ-10.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Silufol" (150x150 мм).
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1, 2, 3, 4-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Приготовление стандартных растворов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Приготовление подвижной фазы
В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.
3.6.4. Приготовление реактива обнаружения
Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по пп.3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.4.1. Приготовление реактива 1
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6.4.2. Приготовление реактива 2
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.5. Подготовка пробы
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6.6. Проведение анализа
На пластинке "Silufol" на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения проб). С помощью микрошприца наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по 1 мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпадать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2-3 мин. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.
После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верхнего края пластинки составит 10-15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6-динитроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, сравнивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанилина=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандартного раствора шкалы.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли золы в пересчете на сухой продукт
3.7.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Печь муфельная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба 1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметр 12,5 см, с известной массой золы одного фильтра.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
3.7.2. Проведение анализа
Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.
Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0-1,5 ч.
Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прокаливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.
3.8. Наличие запаха аммиака определяют органолептически.
3.6-3.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162). Серийный номер ООН - 1596.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-динитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).