ГОСТ 12298-77 2,4-Динитроанилин технический. Технические условия.

ГОСТ 12298-77

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 2,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 2,4-dinitranilin for industrial use. Specifications

ОКП 24 7181 0000

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин, В.Е.Шанина, М.А.Черкасский, Н.И.Нехорошева, А.Г.Емельянов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.77 N 355

3. Срок проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12298-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 06.04.92 N 364

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., феврале 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 11-82, 5-87, 7-92)

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитроанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2.

Формулы:

Эмпирическая C

H

O

N

    

Структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 183,13

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитроанилин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Показатели по пп.4-7 определяют только при поставке для производства мягчителя-2.

2. (Исключено, Изм. N 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический 2,4-динитроанилин - горючее вещество. Температура воспламенения - плюс 20 °С. Температура самовоспламенения - плюс 300 °С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости - 10,4 г/м

. Температура воспламенения пылевоздушной смеси (аэрозоль) - плюс 690

°

С.

2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пыли с перекрытий, оборудования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.

2а.3. Технический 2,4-динитроанилин - вещество высоко опасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.

Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемоглобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано.

2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанилина следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.

2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть 400 г.

3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.

3.4. Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4, при этом технический 2,4-динитроанилин высушивают до постоянной массы при 80-100 °С. Применяют термометры ТЛ-4 N 5 или укороченные термометры с ценой деления 0,1-0,2 °С.

При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой температуре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.

При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную прилегать к ртутному шарику термометра.

Обогрев регулируют так, чтобы температура до 150 °С поднималась в течение 25-30 мин, в интервале 150-160 °С со скоростью 2 °С в минуту, в интервале 160-170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870, разд.3. Масса навески - 5 г, температура высушивания - плюс 100-105 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли 2,6-динитроанилина и 2,4-динитрохлорбензола

3.6.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.

2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5-136,5 °С.

Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.

-Диметиламинобензальдегид, ч.

Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хроматографическая камера любого типа.

Микрошприц МШ-10.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Silufol" (150x150 мм).

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1, 2, 3, 4-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 см

.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6.2. Приготовление стандартных растворов

0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 0,10 г 2,6-динитроанилина, взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят ацетоном до метки и перемешивают, получают раствор "А", устойчивый в течение пяти суток.

В три мерные колбы вместимостью 50 см

вносят пипеткой 1, 2, 3 см

раствора "А", доводят объем раствора в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в них соответствует 0,1; 0,2; 0,3, а 2,6-динитроанилина - 0,2; 0,4; 0,6% массы навески технического продукта. Стандартные растворы устойчивы в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Приготовление подвижной фазы

В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.

3.6.4. Приготовление реактива обнаружения

Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по пп.3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.4.1. Приготовление реактива 1

(1,00

±0,10)

г

-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси, состоящей из 95 см

этилового спирта и 5 см

соляной кислоты (устойчив длительное время).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.4.2. Приготовление реактива 2

3 см

спиртового раствора с массовой долей 15% двухлористого олова растворяют в смеси, состоящей из 15 см

соляной кислоты и 180 см

воды (устойчив в течение суток).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.5. Подготовка пробы

1,0000 г тщательно растертого и высушенного технического 2,4-динитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.6. Проведение анализа

На пластинке "Silufol" на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения проб). С помощью микрошприца наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по 1 мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпадать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2-3 мин. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.

После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верхнего края пластинки составит 10-15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6-динитроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, сравнивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанилина=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандартного раствора шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли золы в пересчете на сухой продукт

3.7.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметр 12,5 см, с известной массой золы одного фильтра.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

3.7.2. Проведение анализа

(10,00

±0,50)

г 2,4-динитроанилина взвешивают в 130 см

ацетона и фильтруют через обеззоленный фильтр. Стакан, в котором был растворен 2,4-динитроанилин, промывают еще 50 см

ацетона и фильтруют через тот же фильтр.

Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.

Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0-1,5 ч.

Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прокаливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески анализируемого продукта, г;

- масса прокаленного тигля, г;

- масса прокаленного тигля с золой, г;

- масса золы фильтра по паспортным данным, г;

- массовая доля воды в процентах, определенная по п.3.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.

3.8. Наличие запаха аммиака определяют органолептически.

3.6-3.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Технический 2,4-динитроанилин упаковывают в фанерные барабаны типа 1 или 2 по ГОСТ 9338 или деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 150 дм

. В качестве вкладышей применяют пленочные мешки-вкладыши по нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162). Серийный номер ООН - 1596.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-динитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).