ГОСТ 8677-76 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия.
ГОСТ 8677-76
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛЬЦИЯ ОКСИД
Технические условия
Reagents. Calcium oxide. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 1121 0350 07
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.09.76 N 2077
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8677-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.3.1 | |
3.3.1, 3.9.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 | |
3.5 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1, 3.3.1 | |
3.2.1, 3.5, 3.8 | |
3.8 | |
3.3.1, 3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.7 | |
3.4 | |
3.5 | |
3.6 | |
4.1 | |
3.8 | |
3.2.1 | |
4.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.1a | |
3.2.1, 3.9.1 | |
3.2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.91 N 1364
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1991 г. (ИУС 11-91)
Формула: СаО.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 56,08.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. Оксид кальция должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям оксид кальция должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0352 05 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0351 06 |
1. Массовая доля оксида кальция (СаО), %, не менее | 97,5 | 96,0 |
2. Массовая доля углекислого кальция (СаСО ), %, не более | 1,0 | 2,5 |
3. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,03 | 0,06 |
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,02 | 0,05 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,01 | 0,02 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,005 | 0,010 |
9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,5 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 55 г.
3.2. Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
пипетка 2(3)-2-5 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
ступка 3 по ГОСТ 9147.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа оксида кальция и углекислого кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
стакан В(Н)-400(500) по ГОСТ 25336;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5%.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли общего азота
Раствор сохраняют для определения сульфатов (п.3.5) и железа (п.3.7).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
для препарата чистый - 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5 (способ 3) из навески 0,40 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,08 мг;
для препарата "чистый" - 0,20 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,050 мг,
для препарата чистый - 0,100 мг.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения растворе азотной кислоты.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
для препарата чистый - 0,050 мг Рb.
3.9. Определение массовой доли калия и натрия
3.9.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы
спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22;
баллон с пропан-бутаном;
горелка;
распылитель;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 6(7)-2-25, 4(5)-2-2 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 29227;
стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5%;
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.9.2. Подготовка к анализу
3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов
3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
3.9.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса примеси в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % | ||
|
| Na | К | Na | К |
1 | 3 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,03 |
2 | 5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
3 | 15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 |
4 | 25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К-766,5 и Na-589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей калия и натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого измерения распыляют воду.
3.9.4. Обработка результатов
По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примесей калия и натрия в пересчете на препарат в процентах - по оси абсцисс. Массовую долю калия и натрия в препарате в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
3.1-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1 и 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 8113, черт.8, класс 8, подкласс 8.1), серийный номер ООН 1910.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 мес со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Препарат в виде пыли и капель взвеси раздражает слизистые оболочки органов дыхания, попадая на кожу, вызывает тяжелые ожоги, особенно сильно действует на слизистую оболочку глаз.
6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и на кожу.
6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Испытания препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.5. При проведении анализа окиси кальция с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.