ГОСТ 31481-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.
ГОСТ 31481-2012
Группа С14
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Mixed fodders, raw stuff for mixed fodders. Method for determining the residual quantities of chlorine-organic pesticides
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом прикладной и экспериментальной экологии Федерального государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" (ФГОУ ВПО "Кубанский ГАУ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2012 г. N 474-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31481-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52698-2006
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
1 Область применения
Диапазоны измеряемых концентраций и минимально детектируемые количества определяемых соединений представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны концентраций хлорорганических пестицидов
|
|
|
Наименование соединения | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Минимально детектируемые количества, нг |
-ГХЦГ | 0,001-0,1 | 0,001 |
-ГХЦГ | 0,001-0,1 | 0,001 |
ДДД | 0,007-0,2 | 0,06 |
ДДЭ | 0,007-0,1 | 0,06 |
ДДТ | 0,007-0,4 | 0,06 |
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, [1] и [2].
4 Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции и очистке экстрактов хлорорганических пестицидов из анализируемой пробы способом дистилляции водяным паром на аппарате для экстракции и очистки экстрактов пестицидов (АПЛ) и количественном определении на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или детектором захвата электронов (ДЭЗ).
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
4.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,01 г.
4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
4.2.3 Газовый хроматограф, оснащенный ДЭЗ или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
4.2.4 АПЛ по нормативным документам государств, принявших стандарт (см. приложение А).
4.2.5 Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по нормативным документам государств, принявших стандарт.
4.2.7 Шкаф сушильный по нормативным документам государств, принявших стандарт.
4.2.8 Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °C - 10 °C.
4.2.10 Колбонагреватель по нормативным документам государств, принявших стандарт.
4.2.11 Баня масляная или глицериновая.
4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.
Колонки капиллярные длиной 30 м для газовой хроматографии, обеспечивающие максимальное разделение пестицидов.
4.2.13 Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) или З% О\/-210 на хроматоне N-супер (0,125-0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм).
4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.
4.2.16 Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.
4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
4.2.18 Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
4.2.19 Цилиндры мерные 1-50,1-100 по ГОСТ 1770.
4.2.21 Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.
4.2.22 Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
4.2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
4.2.25 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
4.2.27 н-гексан, ч.
4.2.28 Натрий сернокислый безводный, ч, по ГОСТ 4166.
4.2.29 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.30 Эфир диэтиловый (этоксиэтан) по нормативным документам государств, принявших стандарт.
4.2.31 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
4.2.33 Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
4.2.34 Ацетон по ГОСТ 2603.
4.2.35 Калий двухромовокислый, х.ч., по ГОСТ 4220.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Очистка н-гексана
4.3.2 Приготовление хромовой смеси
4.3.3 Подготовка газового хроматографа
4.3.3.1 Подготовка хроматографической колонки
Сухую стеклянную колонку по 4.2.12, предварительно промытую хромовой смесью, приготовленной по 4.3.2 , этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром по 4.2.30, заполняют насадкой по 4.2.13 с помощью вакуумного или водоструйного насоса по 4.2.23. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 °C; 2 ч при 150 °C; 4 ч при 200 °C; 4 ч при 220 °C. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе. По окончании кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют к детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.