ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей.
ГОСТ 24977.1-81*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Химико-спектральный метод определения примесей
Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of impurities
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4486 срок введения установлен с 01.01.83
Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1123 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 17434-72
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения индия, галлия, хрома, свинца, марганца, серебра и меди в теллуре высокой чистоты марки Т-В4 при массовой доле примесей в процентах:
|
|
индия | 1·10  -1·10  ; |
галлия | 3·10  -1·10 ; |
хрома | 5·10 -1·10 ; |
свинца | 5·10 -1·10 ; |
марганца | 1·10 -1·10 ; |
серебра | 5·10  -3·10 ; |
меди | 5·10 -3·10 . |
Метод основан на отделении основной массы теллура в виде двуокиси и спектрографическом анализе полученного концентрата примесей. Коэффициент обогащения находится в пределах от 20 до 25.
Спектральный анализ полученного концентрата проводят по методу "трех эталонов" с применением для испарения примесей и возбуждения спектра дуги переменного тока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 22306-77 со следующим дополнением, указанным ниже.
1.2. Пробу теллура предварительно истирают в ступке из органического стекла до мелкодисперсного порошка, проходящего через сетку 0,071 мм по ГОСТ 6613-86. Для анализа берут две навески теллура массой по 5 г.
Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.
1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 22306-77 каждый раз при замене партии образцов сравнения, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.5. Для проявления фотопластинок используют метолгидрохиноновый проявитель, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают 1:2.
|
|
|
Раствор I. | Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 | до 1 дм  |
| Калий углекислый по ГОСТ 4221-76 | 60 г |
Раствор II. | Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 | до 2 дм |
| Метол по ГОСТ 25664-83 | 6 г |
| Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 | 15 г |
| Натрий сернистокислый (безводный) по ГОСТ 195-77 | 90 г |
| Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 | 6 г. |
Примечание. Допускается применять контрастный проявитель другого состава.
Фиксаж кислый следующего состава:
|
|
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 | 500 г |
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 | 100 г |
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 | до 2 дм . |
1.6. Требования безопасности
1.6.1. Все установки лаборатории спектрального анализа должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м одна от другой. Электрические приборы и установки, используемые при анализах, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, ГОСТ 12.2.007.0-75.
Пробы теллура в полиэтиленовой упаковке и реактивы, применяемые для анализа в фабричной упаковке, должны храниться в специальном шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.6.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа требуется соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей* и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей**, утвержденные Госэнергонадзором и ГОСТ 12.3.019-80.
При анализе теллура используются следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, хром, медь, индий, марганец, сурьма, ртуть, аммиак, азотная кислота, угольные электроды, при заточке которых образуется углеродсодержащая пыль.
При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химических лабораториях*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6.3. Каждый источник возбуждения спектра должен помещаться внутри приспособления, оборудованного местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов азота, окислов металлов и окиси углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, защитным экраном для предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами.
1.6.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродосодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6.3.2. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, измельчение, перемешивание с угольным порошком) должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных вентиляционным устройством.
1.6.4. При проведении анализа теллура в воздухе рабочей зоны образуются вредные вещества, указанные в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Вредные вещества | Класс опасности и вид опасности | Предельно допустимая концентрация, мг/м |
Теллур | 1 - отравление аэрозолями | 0,01 |
Ртуть | 1 - отравление парами | 0,01/0,005 |
Свинец | 1 - отравление аэрозолями | 0,01/0,007 |
Озон | 1 - отравление парами | 0,1 |
Хрома окись | 2 - отравление аэрозолями | 1 |
Марганец | " " " | 0,3 |
Сурьма | " " " | 0,5-0,2 |
Азота окислы | 2 - отравление парами | 5 |
Углерода пыль | 4 - фиброгенное воздействие | 6 |
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88.
Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ осуществляется по техническим условиям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
1.6.5. Все остатки металлического теллура, которые не использованы для анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).
При необходимости утилизации, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов осуществляется в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
1.6.6. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию и местную вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.
Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019-79.
1.6.6.1. Все работы при проведении анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.
Спецодежду необходимо хранить в специальных плотно закрывающихся шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения, запрещаются.
1.6.6.2. Работающие в химической и спектральной лабораториях обеспечиваются молоком в соответствии с правилами бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, которое необходимо принимать до или после окончания работы.
1.6.6-1.6.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6.6.3. После окончания работы с теллуром необходимо тщательно вымыть руки, не снимая перчаток, а затем снять перчатки и еще раз вымыть руки с мылом и щеткой.
1.6.7. К работе в химических и спектральных лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, обученные основным приемам работы на приборах и электроустановках согласно правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденных Госэнергонадзором СССР, и методам анализа. Поступающие на работу, а также работающие должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с указаниями Министерства здравоохранения СССР. Предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами; специальный инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 штр./мм, первый порядок) или типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.