ГОСТ 3774-76 Реактивы. Аммоний хромовокислый. Технические условия.

     ГОСТ 3774-76

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ ХРОМОВОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium chromate. Specifications

ОКП 26 2116 0950 06

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.01.76 N 165

3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 3774-64

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 25.06.91 N 977

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., июне 1991 г. (ИУС 12-80, 9-91)

Настоящий стандарт распространяется на хромовокислый аммоний, который представляет собой золотисто-желтые игольчатые кристаллы, растворимые в воде.

Формула: (NH

)

CrО

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 152,07.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хромовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям хромовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0952 04	Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0951 05
1. Массовая доля хромовокислого аммония (NH ) CrО , %, не менее	99,5	99,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,002
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,005	0,05
5. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более	0,1	0,2
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,003	0,005
7. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,002	0,005
8. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,003	Не нормируется
9. рН раствора препарата с массовой долей 5%	7,0-8,0	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 220 г.

3.2. Определение массовой доли хромовокислого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см

с ценой деления 0,1 см

.

Колба Кн-1-500-29/32 (34/35) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см

.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 (100, 250) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации

(Na

S

О

·5Н

0)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794

.2.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см

полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 25 см

воды, 10 см

раствора йодистого калия, 20 см

раствора серной кислоты, колбу закрывают пришлифованной пробкой, выдерживают в темноте в течение 10 мин, затем прибавляют 200 см

воды, обмывая пробку и стенки колбы. Выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 см

раствора крахмала и продолжают титровать при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.1а-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хромовокислого аммония (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см

;

- масса навески препарата, г;

0,005070 - масса хромовокислого аммония, соответствующая 1 см

раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В (Н)-1-400 (600) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом и через 1 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата чистый для анализа ±30% и для препарата чистый ±25% при доверительной вероятности

=0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 40 см

) и растворяют в 30 см

воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.