ГОСТ 20580.7-80 Свинец. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 20580.7-80*

(CT СЭВ 912-78)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 СВИНЕЦ

 Метод определения сурьмы

 Lead. Method for the determination of stibium

ОКСТУ 1709***

________________

     *** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.7-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992-99,5%).

Метод основан на взаимодействии иона [SbCI

] - с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 912-78.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор

(НСl)=9 моль/дм

.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

, свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм

, свежеприготовленный.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм

.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см

серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

в мерной колбе вместимостью 200 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %	Масса навески, г	Объем аликвотной части раствора, см
От 0,0002 до 0,001	1,000	Весь раствор
Св. 0,001   "  0,005	2,000	10
"   0,005   "  0,01	1,000	10
"   0,01    "   0,05	0,500	5
"   0,05    "   0,1	0,250	5
"   0,1      "   0,25	0,250	2

Навеску растворяют при нагревании в 15 см

раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см

раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см

раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.

При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл.1. Если необходимо, доводят объем до 10 см

, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

. К солянокислому раствору прибавляют 1 см

раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см

раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см

дистиллированной воды, 1 см

раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см

. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см

.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см

раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см

толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610-630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см

приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см

раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

, приливают 1 см

раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).