ГОСТ 20580.7-80 Свинец. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 20580.7-80*

(CT СЭВ 912-78)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 СВИНЕЦ

 Метод определения сурьмы

 Lead. Method for the determination of stibium

ОКСТУ 1709***

________________

     *** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.7-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992-99,5%).

Метод основан на взаимодействии иона [SbCI

] - с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 912-78.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор

(НСl)=9 моль/дм

.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

, свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм

, свежеприготовленный.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм

.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см

серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм

и перемешивают.