ГОСТ 29301-92 Продукты мясные. Метод определения крахмала.

ГОСТ 29301-92

(ИСО 5554-78)

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

 Метод определения крахмала

 Meat products. Determination of starch content

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год

 1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).

 2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

 3. ССЫЛКА

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*

______________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".

 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

 5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

 6. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см

95%-ного раствора (по объему,

) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см

.

6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему

).

6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм

раствор (безводный раствор).

6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм

95%-ного раствора (

) этилового спирта.

6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм

раствора.

6.6. Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 см

растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [K

Fe(CN)

·3H

O] и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СН

СОО)

·2Н

О] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см

. Добавить 30 см

ледяной уксусной кислоты и разбавить до мет

ки.

6.7. Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSO

·5Н

О) в 100 см

воды;

раствор В: 144 г карбоната натрия (Na

CO

) в 300-400 см

воды, разогретой до 50 °С;

раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (С

Н

О

·Н

О) в 50 см

воды.

Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавить его до метки (1000 см

), через 24 ч профильтровать.

рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,

0±0,1).

6.8. Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см

кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм

. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм

стандартный титрованный раствор.

6.9.1. Подготовка

Растворить в 1000 см

свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na

S

O

·5H

O) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (Na

CO

·10H

O). Дать постоять раствору один день до титровани

я.

6.9.2. Установка титра

Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см

воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см

раствора соляной кислоты.

Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см

индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

Нормальность раствора тиосульфата натрия (

) вычисляют по формуле

,

где

- масса йодата калия, мг;

- объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см

;

- условная молекулярная масса йодата калия.

6.10. Йодид калия, 100 г/дм

раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см

. Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11. Соляная кислота, 25%-ный (

) раствор (безводный).

Разбавить 100 см

концентрированной безводной соляной кислоты (

1,19 г/см

) в 60 см

воды.

 7. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.

7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2. Водяная баня.

7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).

7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5. Коническая колба вместимостью 250-300 см

с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).

7.8. Бюретка вместимостью 50 см

по ГОСТ 29251.

7.9. рН-метр.

 8. ОТБОР ПРОБЫ

8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).

_______________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

 9. МЕТОДИКА

9.1. Приготовление контрольной пробы

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2. Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см

. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3. Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см

разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4. Гидролиз

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см

, используя 100 см

подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см

, смывая водой, добавить 3 см

раствора 1, затем после смешивания 3 см

раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5. Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть (

) фильтрата водой до известного объема (

) так, чтобы в 25 см

разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см

в коническую колбу. Добавить 25,0 см

медного реактива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см

.

Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см

раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см

раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см

индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окрас

ка.

9.6. Холостое определение

Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 см

воды вместо 25,0 см

разбавленного фильтрата.

 10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1. Расчет и формула

Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

,

где

- нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см

;

- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см

.

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

,

где

- объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см

;

- объем разбавленной аликвотной части, см

;

- масса контрольного образца, г;

- масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле

, мг;

- коэффициент перевода массы глюкозы

в соответствующую массу крахмала.

Результат определяют с точностью до 0,1%.

Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия

	Соответствующая масса глюкозы, мг
Объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, см		(разница между двумя последовательными измерениями)
1	2,4	2,4
2	4,8	2,4
3	7,2	2,5
4	9,7	2,5
5	12,2	2,5
6	14,7	2,5
7	17,2	2,6
8	19,8	2,6
9	22,4	2,6
10	25,0	2,6
11	27,6	2,7
12	30,3	2,7
13	33,0	2,7
14	35,7	2,8
15	38,5	2,8
16	41,3	2,9
17	44,2	2,9
18	47,1	2,9
19	50,0	3,0
20	53,0	3,0
21	56,0	3,1
22	59,1	3,1
23	62,2

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах

по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия

10.2. Точность

10.2.1. Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2. Сходимость результатов

Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

 11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ

В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.