ГОСТ Р 54053-2010 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира.

ГОСТ Р 54053-2010

Группа Н42

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

 Методы определения массовой доли жира

 Confectionery. Methods for determination of fat weight fraction

ОКС 67.190

ОКП 91 2500

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ КП Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 149 "Кондитерские изделия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 671-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает экстракционно-весовые и рефрактометрические методы определения массовой доли жира.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5900-73 Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха	(18±5) °С;
- атмосферное давление	(9,33 ·10 -1,07 ·10 ) Па;
- влажность воздуха	не более 75%;
- напряжение в сети	(220±10) В.

      4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технических документах на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

      5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

      6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб для проведения измерений - по ГОСТ 5904.

      7 Экстракционно-весовой метод определения массовой доли жира в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах

7.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из навески изделия растворителем и определении массовой доли жира после удаления растворителя.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,2 мг.

Термометр жидкостной с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100±2) °С.

Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см

.

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 80 °С до 200 °С по ГОСТ 14919.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более ±2 °С.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-100(250)-14/23 ТХС, Кн-2-100(250)-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-100 и 3-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-2-(20; 50) по ГОСТ 29227.

Холодильник ХШ 1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХТП-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-25 и В-1-50 по ГОСТ 25336.

Воронки ВФ-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.

1,2-Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Петролейный эфир с температурой кипения 40

°

С - 70 °С и плотностью 0,64-0,65 г/см

.

Серебро азотнокислое х.ч. по ГОСТ 1277.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.3 Приготовление растворов

7.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией

(НСl)=8 моль/дм

(8 н)

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 200-250 см

дистиллированной воды. Добавляют 609 см

концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 г/см

. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.2 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 5,0%

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 400-500 см

дистиллированной воды. Добавляют 27,2 см

концентрированной серной кислоты плотностью 1,8 г/см

. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 1,5%

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 400-500 см

дистиллированной воды. Добавляют 34,8 см

концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 г/см

. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Растворы соляной и серной кислот должны храниться в плотно закрытой стеклянной посуде в вытяжной шкафу при комнатной температуре не более двух недель.

7.3.4 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрацией

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н)

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 16,99 г нитрата серебра, добавляют 400-500 см

дистиллированной воды. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

7.3.5 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1%

В мерную колбу вместимостью 100 см

помещают 1,0 г фенолфталеина, добавляют 40-50 см

этилового спирта и тщательно перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в стеклянной таре при комнатной температуре.

7.4 Выполнение измерений

7.4.1 Определение массовой доли жира с предварительным гидролизом продукта и экстракцией хлороформом

Навеску измельченного исследуемого продукта массой 3-5 г взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 100 см

1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см

5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см

хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2-3 мин со скоростью 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют с помощью делительной воронки.

Также расслаивание может происходить следующим способом. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см

раствора аммиака плотностью 910,0 кг/м

, 50 см

хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 см

аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты.

20 см

фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см

. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Фильтрацию и отбор следует проводить в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) 1,0-1,5 ч при температуре 100 °С, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.

7.4.2 Определение массовой доли жира путем предварительного гидролиза продукта и экстракции петролейным эфиром

Навеску подготовленной пробы массой 10-15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно при постоянном перемешивании приливают в него 45 см

дистиллированной воды с температурой 60

°

С - 70 °С до получения однородной суспензии. Затем добавляют 55 см

соляной кислоты молярной концентрацией

(НСl)=8 моль/дм

(8 н) и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Ополаскивают часовое стекло 100 см

дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов Сl

в фильтрате, которое подтверждается отсутствием помутнения при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрацией

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н) и перемешивании полученной смеси.

Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.

Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя в качестве приемника жира предварительно обезжиренную коническую колбу вместимостью 250 см

, высушенную в течение 1 ч при температуре 100

°

С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см

и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.

Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г), затем охлаждают в эксикаторе 20 мин. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Массовую долю жира

, %, в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле

,                                                                  (1)

где

- масса пустой колбы, г;