ГОСТ 1429.6-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения серы.

ГОСТ 1429.6-77*

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

 Метод определения серы

 Tin-lead solders.

Method for the determination of sulphur*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

** Введено дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.6-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200 °С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения массовой доли серы (черт.1).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирования скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очистки кислорода, содержащих раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой долей 40%; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части - сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до 1200-1300 °С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения температуры внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной трубки 10 с внутренним диаметром 15-20 мм, концы которой, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 180-200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пылеуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вместимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения титрованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотительной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливается жидкость, служащая для контроля при титровании в поглотительном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт.2.

1 - баллон с кислородом: 2 - редукционный вентиль; 3, 4 - склянки для очистки кислорода; 5 - колонка

 для осушения кислорода; 6 - трехходовой кран; 7 - трубчатая печь; 8 - платино-платинородиевая термопара;

 9 - гальванометр; 10 - фарфоровая неглазурованная трубка; 11 - зажим; 12 - пылеуловитель; 13 - бюретки;

14 - склянки; 15 - абсорбционный аппарат

Черт.1

Лодочки фарфоровые неглазурованные N 2 по ГОСТ 9147-73* (длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм, высотой 5-10 мм). Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через воду, к которой добавлены одна-две капли раствора йода и 10 см

раствора крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 раствор с массовой долей 4%.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор 0,005 моль/дм

; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см

воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.     

1 - пылеуловитель; 2 - резиновая трубка; 3 - поплавок; 4 - четыре отверстия

1,5 мм.

Черт.2

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 40%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор, содержащий 4 г вещества в 100 г раствора гидроокиси калия (или натрия) с массовой долей 40%.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 плавленный безводный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1000 см

горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин и фильтруют через складчатый фильтр.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Никель, стандартный образец 172Б.

Стандартный образец металла или сплава с известной массовой долей серы, близкой к анализируемой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают, как показано на черт.1.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1200-1300 °С. Для этого соединяют прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным сосудом. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще 5-7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10 на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см

воды, по 10 см

раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое число капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1200-1300 °С и пропускают ток кислорода. Если через 4-5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интенсивности с окраской раствора в другом сосуде.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 2 г тонкой стружки припоя помещают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную в кислороде. Вынимают пробку, закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом, и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку немедленно закрывают пробкой и сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески, пропускают ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания.

В конце сжигания навески приливание раствора йода замедляют и прекращают тогда, когда голубая окраска раствора в поглотительном сосуде будет оставаться постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменится, сжигание считают законченным.

4.2. Установка массовой концентрации раствора йода.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.1. Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу, близкому по массовой доле серы с испытуемой пробой.

1 г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ проводят, как указано в п.4.1.

4.2.2. Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в г/см

серы, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йода, израсходованного на титрование, см

.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.3-4.2.5. (Исключены, Изм. N 2).     

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см

;

- титр раствора йода, выраженный в г/см

серы;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).