ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля.

ГОСТ 1429.7-77*

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

 Метод определения никеля

 Tin-lead solders.

Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

** Введено дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.7-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см

бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см

брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки, перемешивают.

Спирт этиловый.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Никель марки НО по ГОСТ 849-70*.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см

и растворяют в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см

, приливают 20 см

смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см

хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см

смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.

После охлаждения добавляют 1 см

концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см

) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.

При получении прозрачного раствора* хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см

. Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см

. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

________________

* Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см

смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см

(если это необходимо), приливают 10 см

раствора лимонной кислоты, 5 см

бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см

в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см

раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на

реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см

каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см

стандартного раствора Б, добавляют по 5 см

хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см

и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).