Главная/Нормы и стандарты/Руководящий документ РД 52.10.774-2013 Массовая доля ртути в донных отложениях. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Руководящий документ РД 52.10.774-2013 Массовая доля ртути в донных отложениях. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

РД 52.10.774-2013

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ ДОЛЯ РТУТИ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГБУ "ГОИН")

2 РАЗРАБОТЧИК И.С.Матвеева, канд. хим. наук

3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 23.09.2013, ФГБУ "НПО "Тайфун" 01.09.2013

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 25.09.2013

5 Аттестована ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.07.774/01.00305-2011/2013 от 09.07.2013

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.10.774-2013 от 10.10.2013

7 ВЗАМЕН МУ по определению загрязняющих веществ в морских донных отложениях N 43 в части раздела "Определение общей ртути" (с.29-33).

Введение

Ртуть относится к числу наиболее опасных веществ, загрязняющих природную среду. Большая часть ртути из антропогенных источников поступает в морскую среду со сточными водами промышленных предприятий или через атмосферу. В водной среде ртуть быстро и практически полностью сорбируется на коллоидных и взвешенных частицах. Факторы, обуславливающие эффективность связывания ртути в донных отложениях, располагаются по значимости в следующем порядке: "содержание гумусовых веществ, размеры частиц, ионообменная способность катионов, площадь поверхности частиц" [1].

Разработка настоящего руководящего документа обусловлена необходимостью усовершенствования некоторых стадий пробоподготовки и выполнения измерений с целью повышения достоверности получаемой информации об уровнях загрязненности донных отложений ртутью.

В основу настоящей методики положен высокочувствительный метод непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в режиме "холодного пара" [2]*.

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой доли ртути в пробах донных отложений (далее - проба) в диапазоне от 0,05 до 8 мг/кг методом атомно-абсорбционной спектрометрии в режиме "холодного пара".

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РМГ 61-2010 ГСИ Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечания

1 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

2 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

3 Требования к показателям точности измерений

Показатели точности и ее составляющих установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) и РМГ 61.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений погрешность измерений массовой доли ртути в диапазоне от 0,05 до 8 мг/кг с вероятностью 0,95 соответствует указанной в таблице 1.

Таблица 1


Диапазон измерений массовой доли ртути , мг/кг	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) , мг/кг	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , мг/кг	Показатель точности (границы погрешности методики при вероятности 0,95) , мг/кг
От 0,05 до 8 включ.	0,09 ·	0,13 ·	0,26 ·

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы:

- атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный ртутной приставкой (например, Agilent AA-280Z с приставкой VGA-77) и спектральной лампой с полым катодом для определения ртути;

- государственный стандартный образец состава раствора ионов ртути с массовой концентрацией ионов ртути (II) 1,00 мг/см

ГСО 7343-96;

- весы лабораторные среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228-2008;

- холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °С до 4 °С;

- сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 40 °С до 180 °С;

- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79*;

- комбинированная мембранная установка серии ДВС-М/1НА(18)-N для получения деионизированной воды с удельным сопротивлением не более 18 МОм/см по ТУ 4859-001-46824383-97;

- баня комбинированная лабораторная БКЛ мощностью (600±30) Вт;

- колбы исполнения 2, вместимостью 25 см

, 50 см

, 100 см

, 1000 см

2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

- одноканальные дозаторы переменного объема вместимостью от 0,1 до 1,0 см

с погрешностью дозирования не более 2% фирмы Эппендорф;

- полипропиленовые наконечники к дозаторам Эппендорф вместимостью от 0,1 до 1,0 см

;

- пробирки типа П4, номинальной вместимостью 10 см

, с взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336-82;

- тефлоновые стаканы с крышкой Ф-4 вместимостью 50-100 см

по ТУ 95-173-78;

- склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов вместимостью 500 см

, 1000 см

по ТУ 6-19-6-70;

- ступка N 4 с наибольшим наружным диаметром 110 мм и пестик по ГОСТ 9147-80;

- сито капроновое с пластмассовым корпусом с размером ячейки (1±0,1) мм.

Примечание - Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, обеспечивающих точность измерения, указанную в таблице 1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

- кислота серная по ГОСТ 14262-78, о.с.ч.;

- кислота азотная по ГОСТ 11125-84, о.с.ч.;

- кислота соляная по ГОСТ 14261-77, о.с.ч.;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- вода деионизированная с удельным сопротивлением не более 18 МОм/см;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

- олово двухлористое по ТУ 2623-032-00205067-2003, ч.д.а.;

- аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 6-21-12-94;

- азот газообразный высокой чистоты по ТУ 2114-009-45905715-2011.

Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных, обеспечивающих точность измерения, указанную в таблице 1.

5 Метод измерений

Измерение массовой доли ртути в пробах выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии в режиме "холодного пара". Метод основан на селективном поглощении выдуваемым аргоном в кварцевую кювету атомарным паром ртути резонансного излучения, испускаемого спектральной лампой с полым катодом. Методика предусматривает следующие этапы:

- перевод ртути в раствор путем полного разложения (минерализации) проб смесью азотной и серной кислот;

- восстановление катионов ртути до атомарного состояния с помощью двухлористого олова;

- измерение массовой концентрации ртути в растворе проб методом атомной абсорбции в режиме "холодного пара" в указанном диапазоне;

- расчет массовой доли ртути в пробах.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой доли ртути следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и правилами [3].

6.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.

6.3 Безопасность при работе с электроустановками должна обеспечиваться согласно ГОСТ Р 12.1.019.

6.4 Растворы и сливы, содержащие ртуть, категорически запрещается выливать в канализацию. Непригодные к использованию растворы и сливы ртути следует собрать в отдельные емкости, обезвредить, после чего подвергнуть захоронению в специально отведенном месте для токсических отходов или сдать на специализированное предприятие по переработке ртутьсодержащих отходов.

7 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, прошедшие соответствующую стажировку по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрометра, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


- температура окружающего воздуха	(22±5) °С;
- атмосферное давление	от 84,0 до106,7 кПа;
- относительная влажность окружающего воздуха	от 30% до 80%;
- напряжение в сети переменного тока	(220±10) В;
- частота переменного тока	(50±1) Гц.

9 Требования к отбору и хранению проб

Место отбора, период отбора, консервацию и хранение проб следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01. Не обрабатываемые сразу пробы хранят в широкогорлых стеклянных или тефлоновых емкостях с плотно закрывающейся крышкой в морозильной камере холодильника при температуре минус 20 °С. Перед анализом пробу вымораживают или высушивают на воздухе, избегая попадания солнечных лучей, до воздушно-сухого состояния. Пробу тщательно перемешивают, отбирают навеску массой от 30 до 50 г, растирают ее в ступке и просеивают через сито.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Подготовка посуды для отбора, приготовления и хранения проб и рабочих растворов

Посуду для отбора и хранения проб и рабочих растворов следует готовить следующим образом:

- тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;

- промыть водопроводной водой;

- замочить на срок от 3 до 5 сут в разбавленной (1:10) азотной кислоте в пластиковом контейнере;

- тщательно вымыть дистиллированной водой;

- 3-4 раза ополоснуть деионизированной водой;

- просушить на воздухе;

- поместить в застегивающиеся полиэтиленовые пакеты (мерные колбы хранят заполненными деионизированной водой).

10.2 Приготовление растворов и реактивов

10.2.1 Раствор азотной кислоты (1:10)

Раствор готовят путем разбавления 100 см

концентрированной азотной кислоты до 1000 см

деионизированной водой.

10.2.2 Раствор калия двухромовокислого 10%-ный

Раствор готовят путем растворения 50 г калия двухромовокислого в деионизированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см

с последующим доведением объема до метки. Раствор устойчив длительное время при условии хранения в склянке темного стекла.

10.2.3 Солянокислый раствор олова двухлористого 12%-ный

Раствор готовят в мерной колбе вместимостью 250 см

путем полного растворения 30 г олова двухлористого в 50 см

концентрированной соляной кислоты с последующим постепенным доведением объема до метки деионизированной водой. Раствор хранят в хорошо закрытой колбе отдельно от других растворов реактивов не более 2 недель в холодильнике при температуре 4

С. Для очистки раствора от примесей, содержащих ртуть, перед выполнением измерений его продувают азотом в течение 2 ч [2].

10.3 Приготовление градуировочных растворов

10.3.1 Промежуточный градуировочный раствор с массовой концентрацией ртути 1 мкг/см

(1000 мкг/дм

) готовят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 100 см

, заполненную более чем наполовину деионизированной водой, вносят 100 мм

основного стандартного раствора ртути (ГСО);

- добавляют 4 см

концентрированной азотной кислоты и 2 см

раствора калия двухромовокислого, после чего доводят объем до метки деионизированной водой.

Раствор можно хранить в хорошо закрытой посуде в холодильнике при температуре 4 °С в течение 6 мес.

10.3.2 Для приготовления рабочих градуировочных растворов следует руководствоваться таблицей 2. Указанные в таблице 2 объемы промежуточных градуировочных растворов вносят в колбы вместимостью 50 см

, заполненные наполовину деионизированной водой, добавляют 4 см

концентрированной азотной кислоты, 2 см

концентрированной серной кислоты и 2 см

раствора калия двухромовокислого, после чего доводят объем до метки деионизированной водой. Допускается заменять концентрированную серную кислоту удвоенным объемом концентрированной соляной кислоты. Рабочие градуировочные растворы готовят в день их использования.

Таблица 2


Массовая концентрация промежуточного градуировочного раствора, мкг/дм	Объем колбы, см	Объем аликвоты промежуточного градуировочного раствора, см	Массовая концентрация рабочих градуировочных растворов, мкг/дм
1000	50	0,25	5,0
1000	50	0,5	10,0
1000	50	1,0	20,0
1000	50	2,5	50,0
1000	50	5,0	100,0

10.3.3 В качестве нулевого раствора используют раствор компонентов, указанных в 10.3.2, без добавления раствора ртути.

10.4 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра

Включение, настройку спектрометра, установку приставки для определения ртути, юстировку лампы и кварцевой кюветы производят согласно руководству по эксплуатации. Условия измерений приведены в таблице 3.

11 Установление градуировочной характеристики

Установление градуировочной характеристики следует проводить перед каждой серией измерений массовой концентрации ртути в следующей последовательности:

- проводят измерение абсорбции холостого раствора;

- выбирают не менее 5 градуировочных растворов с таким расчетом, чтобы диапазон массовых концентраций ртути в них охватывал ожидаемый диапазон массовых концентраций в анализируемых пробах;

- градуировку спектрометра проводят, измеряя величины абсорбции градуировочных растворов в порядке возрастания массовых концентраций ртути в соответствии с таблицей 3;

- измерения абсорбции каждого градуировочного раствора следует проводить не менее двух раз и усреднять. Расхождение между измерениями не должно превышать 10%, в противном случае установку градуировочной характеристики повторяют;

- градуировочный график строят в координатах: атомная абсорбция А - массовая концентрация ртути в растворе, мкг/дм

Таблица 3


Наименование металла	Длина волны, нм	Ширина щели, нм	Ток лампы, мА	Скорость подачи раствора олова двухлористого, см /мин	Скорость подачи раствора пробы, см /мин	Скорость подачи промывного раствора, см /мин	Массовая концентрация рабочего градуировочного раствора, мкг/дм
							1-го	2-го	3-го	4-го	5-го
Ртуть	253,7	0,5	4	1	6,5	6,5	5,0	10,0	20,0	50,0	100,0
Примечание - В таблице приведены параметры выполнения анализа при использовании спектрометра Аджилент AA280Z с ртутной приставкой VGA-77.

12 Разложение (минерализация) проб

12.1 Навеску воздушно-сухой пробы массой от 0,5 до 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в тефлоновый стакан, добавляют 4 см

концентрированной азотной кислоты и 2 см

концентрированной серной кислоты из расчета на каждые 0,5 г пробы, закрывают крышкой и оставляют пробу при комнатной температуре на срок от 1 до 2 ч. Затем стакан с пробой помещают в водяную баню и выдерживают при температуре 90

С в течение 3 ч.

После охлаждения до комнатной температуры раствор вместе с оставшимися твердыми частицами количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, куда предварительно необходимо внести от 10 до 20 см

деионизированной воды, добавляют 2 см

раствора калия двухромовокислого и доводят объем до метки деионизированной водой. После осаждения твердых частиц (через 10 ч или на следующий день) минерализованная проба готова к измерениям [2].

12.2 Для подготовки холостой пробы в тефлоновый стакан вносят 4 см

концентрированной азотной кислоты и 2 см

концентрированной серной кислоты, после чего проводят все стадии минерализации и разбавления (включая добавку раствора калия двухромовокислого), что и для анализируемой пробы.

13 Порядок выполнения измерений

13.1 Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра.

13.2 Измерение аналитического сигнала в анализируемой пробе проводят не менее двух раз.

13.3 Показания спектрометра заносят в рабочий журнал, форма которого приведена в приложении А.

13.4 Если измеренная массовая концентрация превышает максимальную массовую концентрацию на установленной градуировочной характеристике, минерализованную пробу разбавляют деионизированной водой и повторяют измерения.

13.5 Для контроля стабильности градуировочной характеристики через 5-7 рабочих проб измеряют абсорбцию градуировочного раствора со средней или максимальной массовой концентрацией ртути. Измерения проводят дважды и усредняют. Если полученный результат отличается от величины, полученной при градуировке, более чем на 10%, проводят повторную градуировку.

14 Проверка приемлемости результатов параллельных измерений

14.1 Результатом измерений массовой доли ртути является среднее арифметическое двух результатов параллельных измерений

, мг/кг, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости

Предел повторяемости

при измерении массовой концентрации ртути в диапазоне от 5 до 100 мкг/дм

, соответствующем диапазону массовой доли ртути в пробе от 0,05 до 8 мг/кг, не должен превышать значения, указанного в таблице 4.

Таблица 4


Диапазон измерения массовой доли ртути , мг/кг	Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) , мг/кг	Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , мг/кг
От 0,05 до 8,0 включ.	0,25 ·	0,36 ·

14.2 Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное измерение рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с требованиями настоящей методики измерений.

15 Вычисление результатов измерений

15.1 Если используемое средство измерений не предусматривает автоматического расчета массовой доли ртути в пробе по величинам навески и объема минерализованной пробы, то для расчета используют формулу

*, (1)

где

- массовая доля ртути в пробе, мг/кг (мкг/г);

- среднее арифметическое двух результатов параллельных измерений массовой концентрации ртути в растворе рабочей пробы, мкг/дм

;

- среднее арифметическое двух результатов параллельных измерений массовой концентрации ртути в растворе процедурной холостой пробы;

- коэффициент разбавления минерализованной пробы.

1, если не проводилось дополнительного разбавления, кроме предусмотренного после минерализации;

- объем раствора, полученный после минерализации пробы, дм

;

- навеска пробы, г

15.2 Последовательность проведения анализа и результаты вычислений заносят в журнал, форма которого представлена в приложении А.

16 Оформление результатов измерений

Результат измерений представляют в виде

, (2)

где

- массовая доля ртути в пробе, мг/кг,

- границы характеристики погрешности результатов измерений при

0,95 (таблица 1), мг/кг.

Если массовая доля ртути ниже границы диапазона измерений, производят следующую запись: "Массовая доля ртути менее (указать значение нижней границы диапазона) мг/кг".

17 Контроль качества результатов измерений

17.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку приемлемости результатов параллельных измерений согласно разделу 14 и оперативный контроль процедуры измерения.

Оперативный контроль процедуры измерения проводят для каждой аналитической серии проб. Аналитическая серия включает в себя не более 20 рабочих проб, холостую пробу и образец для контроля (ОК). В качестве ОК используют референс-образцы с известной массовой долей ртути и аналогичной матрицей.

17.2 При выполнении контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля

и сравнивают его с аттестованным значением

17.2.1 Результат контрольной процедуры

рассчитывают по формуле

, (3)

где

- массовая доля ртути в пробе, мг/кг;

- аттестованное значение ОК, мг/кг.

17.2.2 Норматив контроля

рассчитывают по формуле

(4)

17.2.3 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля. Если результаты контрольной процедуры удовлетворяет условию

, (5)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (5) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

17.2.4 Результаты контроля погрешности с использованием ОК заносят в таблицу журнала, форма которого приведена в приложении Б.

17.3 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) и РМГ 76. Периодичность контроля и контроль стабильности результатов измерений устанавливают в Руководстве по качеству лаборатории*.

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма рабочего журнала регистрации результатов измерений массовой доли ртути


Проект:

Матрица: донные отложения

Дата проведения анализа


Проба	Массовая доля ртути, мг/кг (мкг/г)

Хол. проба
Образец для контроля
Раб. проба N ...
Раб. проба N ...

Приложение Б

(рекомендуемое)

Форма рабочего журнала регистрации результатов контроля погрешности с использованием образцов для контроля


Проект:

Матрица: донные отложения

Дата проведения анализа


Наименование образца для контроля	Определяемый металл	Аттестованное значение ртути в ОК, мг/кг	Результаты измерений, мг/кг	Результат контрольной процедуры , мг/кг	Норматив контроля , мг/кг
	Ртуть

Библиография

[1] Петросян В.С. Загрязнение ртутью: причины и последствия. // "Экология и промышленность России", декабрь, 1999, 34-38.

[2] Standard operating procedures for trace metals determination*, MESL, IAEA, Monaco, 1999.

[3] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 г.

Лист регистрации изменений


Номер изменения	Номер страницы				Номер документа (ОРН)	Подпись	Дата
	измененной	замененной	новой	аннулированной			внесения изменения	введения изменения

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Научно-производственное объединение "ТАЙФУН"

(ФГБУ "НПО "Тайфун")

Россия, 249038, г.Обнинск Калужской обл., ул.Победы, 4

телефон: (48439)71540, факс: (48439)40910, e-mail: post@rpatyphoon.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики (метода) измерений

N 18.07.774/01.00305-2011/2013

Массовая доля ртути в донных отложениях. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии,

разработанная

федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГБУ "ГОИН"), Кропоткинский пер., 6, г.Москва, 119034,

предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в

РД 52.10.774-2013 "Массовая доля ртути в донных отложениях. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии" (24 с.),

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 "Методики (методы) измерений".

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений.

В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

Дата выдачи: 09.07.2013

Врио генерального директора

М.П. B.C.Косых

Приложение

к свидетельству об аттестации

методики (метода) измерений

N 18.07.774/01.00305-2011/2013

Метрологические характеристики

Результаты аттестации РД 52.10.774-2013 "Массовая доля ртути в донных отложениях. Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии",

соответствующие предъявляемым метрологическим требованиям, приведены в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности

0,95).

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности


Наименование компонента	Диапазон измерений, мг/кг	Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости) , мг/кг	Показатель воспроизводимости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизводимости) , мг/кг	Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой (вероятностью 0,95) , мг/кг
Ртуть	От 0,05 до 8,0 включ.	0,09 ·	0,13 ·	0,26 ·
* Показатель воспроизводимости получен по результатам экспериментальных исследований в пяти лабораториях

Таблица 2 - Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при принятой вероятности

0,95


Наименование компонента	Диапазон измерений, мг/кг	Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений , мг/кг	Предел воспроизводимости для двух результатов измерений , мг/кг
Ртуть	От 0,05 до 8,0 включ.	0,25 ·	0,36 ·

При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику измерений РД 52.10.774-2013.

Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Начальник ЦМТР

М.П. А.Ф.Ковалев

__________________________________________________________________________

Ключевые слова: донные отложения, массовая доля, ртуть, методика измерений, атомно-абсорбционная спектрометрия, режим холодного пара

__________________________________________________________________________