ГОСТ 24975.3-81 Этилен и пропилен. Методы определения кислорода (СТ СЭВ 1502-79).
ГОСТ 24975.3-81
(СТ СЭВ 1502-79)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН
Методы определения кислорода
Ethylene and propylene. Methods of determination of oxygen
ОКСТУ 2409*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.82
до 01.07.89*
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4430 срок действия установлен с 01.01.82 до 01.07.89
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1985 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3757 c 01.07.1990
Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает следующие методы определения кислорода: электрохимический метод с использованием газоанализаторов непрерывного действия и колориметрический метод.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1502-79 в части электрохимического метода определения кислорода.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 24795.0-81.
2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
2а.1. Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025-86.
2а.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Раздел 2а (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, состоящую из металлического катода (серебряного, золотого и др.), анода (из свинца) и электролита, в качестве которого применяют слабый раствор щелочи. Кислород, содержащийся в газе, восстанавливается на катоде, это вызывает изменение величины электрического тока, пропорциональное парциальному давлению кислорода в анализируемом продукте, что регистрируется как перепад напряжения на внешнем сопротивлении гальванического элемента.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура и реактивы
Гальванический элемент электрохимической ячейки с серебряным или золотым (или из другого металла) катодом и свинцовым анодом, увлажненными раствором гидроокиси калия.
Газоанализатор типа ГЛ-5108.
Допускается использовать другие автоматические приборы, основанные на электрохимическом методе измерения, а также работающие с ячейками на твердых электролитах.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 2%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2%.
Пиролюзит частицами размером от 1 до 4 мм.
Водород по ГОСТ 3022-80.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовку газоанализатора, градуировку и вывод на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Активирование и регенерация пиролюзита
Обработку газом прекращают, когда пиролюзит приобретает светло-серую окраску.
2.4. Проведение анализа
Концентрацию кислорода измеряют на газоанализаторе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Результат анализа фиксируется на электронном самопишущем приборе в единицах, указанных в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0001%.
Результат округляют до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении аммиачного комплекса одновалентной меди кислородом, содержащимся в анализируемом газе, с последующим определением интенсивности окраски образовавшегося комплекса двухвалентной меди синего цвета колориметрическим методом.
В присутствии ацетилена (при объемной доле его не более 0,003%) анализируемые газы перед определением кислорода очищают раствором азотнокислого серебра. Допускается очистка раствором трийодомеркуроата калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кювета для определения кислорода (черт.1), состоящая из трех частей: барботажной трубки с трехходовым краном и впаянным стеклянным фильтром ФКП-20 (32)-ПОР 3,0 ХС по ГОСТ 25336-82, оптической части с плоскопараллельными окнами из оптического стекла (от спектрофотометров типа СФ-4А или СФ-5), укрепленными на торцах эпоксидной смолой и отводной трубки с серповидным трехходовым краном. Размеры оптической части кюветы должны соответствовать размерам кюветодержателя фотоэлектроколориметра, ее объем должен быть точно известен (для этого эту часть кюветы заполняют водой точно измеренного объема и ставят метку). Допускается использовать кювету, изображенную на черт.2.
1 - трехходовой кран; 2 - трехходовой серповидный кран; 3 - стеклянный фильтр; 4 - оптические стекла
Черт.1*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Модернизированная кювета для определения кислорода
1, 2 - трехходовой кран; 3 - стеклянный фильтр; 4 - оптические стекла
Черт.2*
________________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56-М по ГОСТ 12083-78 или аналогичного типа, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне длин волн (580±10) нм приспосабливают для установки кюветы следующим образом: снимают крышку с окошка, в которое обычно вставляют прилагаемые к прибору кюветы, и устанавливают светонепроницаемый кожух (из фанеры, картона и т.п.), изготовленный с учетом размеров окошка и кюветы.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный или преобразователь термоэлектрический по ГОСТ 3044-84.
Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399-76.
Баня водяная.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор с массовой долей 4-6%.
Проволока медная круглая электротехническая по ГОСТ 2112-79, диаметром не более 1 мм.
Масло вазелиновое по ГОСТ 3164-78 или веретенное.
Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79, х.ч.
Водород по ГОСТ 3022-80, марки А или Б, или азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высшего сорта.
Допускается использовать азот 1-го сорта после очистки его от кислорода по п.2.3.1 настоящего стандарта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Построение градуировочного графика
Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к бидистилляту в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Диапазон оптических плотностей должен быть в пределах 0,01-1,1. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от эквивалентной концентрации кислорода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Проведение анализа
Оптическую плотность раствора однохлористой меди определяют на фотоэлектроколориметре. Затем через этот раствор пропускают анализируемый газ. Для этого кювету переворачивают кранами вниз, осторожно переводя весь раствор в барботажную трубку (при этом оба трехходовых крана должны быть повернуты так, чтобы кювета была полностью отсоединена от атмосферы). Кран 2 соединяют с линией анализируемого газа, а кран 1 - с газометром или газосчетчиком.
Затем кювету отсоединяют поворотом кранов 1 и 2 и измеряют оптическую плотность поглотительного раствора при условиях, указанных выше. По изменению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют эквивалентную концентрацию поглощенного кислорода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0001%.
Результат округляют до четвертого десятичного знака.
Допускается определять кислород в этилене и пропилене хроматографическим методом с применением хроматографа с чувствительностью детектора не ниже 0,0001% по кислороду, а также визуально-колориметрическим методом.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят электрохимическим методом, если проба может быть подана на стационарный газоанализатор непосредственно с потока, в других случаях - колориметрическим методом с фотоэлектроколориметрическим окончанием.
(Измененная редакция, Изм. N 1).