Главная/Нормы и стандарты/ГОСТ Р 51429-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

ГОСТ Р 51429-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

ГОСТ Р 51429-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Fruit and vegetable juices. Method for determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content by atomic absorption spectrometry

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 584-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1134:1994* "Соки фруктовые и овощные. Определение натрия, калия, кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации (массовой доли) натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

Метод позволяет проводить определение массовой концентрации (массовой доли) данных элементов в следующих диапазонах:

натрия - от 10 до 100 мг/дм

(мг/кг);

калия - от 200 до 4000 мг/дм

(мг/кг);

кальция - от 10 до 300 мг/дм

(мг/кг);

магния - от 10 до 300 мг/дм

(мг/кг).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Сущность метода

Метод основан на определении натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в разведенной пробе, в которую для предотвращения частичной ионизации металлов в пламени при определении натрия и калия с целью видоизменения матрицы добавлен хлорид цезия, а при определении кальция и магния - лантан.

4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и лампами с полым катодом для натрия, калия, кальция и магния, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5% в диапазоне массовых концентраций натрия 1-100 мг/дм

, калия 100-500 мг/дм

, кальция 5-200 мг/дм

, магния 1-100 мг/дм

Баня водяная.

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая ускорение не менее 370 g.

Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 10 см

Дозатор пипеточный [1]* переменного объема дозирования 0,200-1,000 см

с относительной погрешностью дозирования

±1%.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100 и 1000 см

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 100 см

Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, магния и кальция с относительной погрешностью не более 1% (

=0,95) или

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Калий виннокислый кислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч.

Цезий хлористый [2]*, х.ч.

Лантан хлористый 7-водный [3]*, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 , категории 2.

Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Подготовка посуды и реактивов

Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают водой для лабораторного анализа.

Хлорид натрия, калий виннокислый кислый, карбонат кальция и хлорид магния перед использованием для приготовления исходных растворов натрия, калия, кальция и магния высушивают в эксикаторе в течение 3-4 сут.

Для приготовления растворов пробы продукта и градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют воду для лабораторного анализа из одной и той же партии.

6.2 Приготовление исходных растворов

Для приготовления исходных растворов натрия и калия массовой концентрации

(

)=1,00 г/дм

(

)=1,00 г/дм

навески хлорида натрия массой 2,542 г и виннокислого кислого калия массой 4,813 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве воды, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм

и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации

(

)=1 г/дм

(

)=1 г/дм

навески карбоната кальция массой 2,500 г и хлорида магния массой 8,365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 100 г/дм

, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм

и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации

(

)=40 г/дм

навеску хлорида цезия массой 4,00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доводят объем содержимого водой до отметки.

Для приготовления исходного раствора лантана массовой концентрации

(

)=50,0 г/дм

навеску хлорида лантана массой 13,40 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доводят объем содержимого водой до отметки.

Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствора калия две недели, остальных растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре.

6.3 Приготовление растворов для компенсации фонового сигнала спектрометра (установления нулевого значения абсорбции)

При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют раствор хлорида цезия массовой концентрации 4,0 г/дм

, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния для установления нулевого значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5,0 г/дм

, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.

Срок годности растворов 3 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.

6.4 Приготовление градуировочных растворов

Для каждого определяемого элемента готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см

используют пипеточный дозатор. Перед доведением раствора до заданного объема в градуировочные растворы натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворах составляла 4,0 г/дм

, а в градуировочные растворы кальция и магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5,0 г/дм

Срок годности градуировочного раствора калия - две недели, остальных растворов - 1 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.

7 Проведение испытаний

7.1 Приготовление раствора пробы

Проводят два параллельных определения.

Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают; проба должна быть объемом не менее 1 см

(1 г).

При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более 1% пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную золу растворяют в 2 см

соляной кислоты

(

)=4 моль/дм

, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

и доводят объем содержимого водой до отметки (

). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее 1% при определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.

Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб (

) объемом менее 1 см

дозируют пипеточным дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема (

) при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла 4,0 г/дм

, а при определении кальция и магния - исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм

При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.

7.2 Спектрометрический анализ

Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:

- 589,0 нм;

- 766,5 или 769,9 нм;

- 422,7 нм;

- 285,2 нм.

Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.

8 Обработка и оформление результатов

Для каждого из определяемых элементов строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от массовой концентрации элемента в градуировочных растворах.

По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе пробы, соответствующее измеренной абсорбции раствора пробы.

Для продуктов, подготовка проб которых проводилась без озоления, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция

, мг/дм

, вычисляют по формуле

, (1)

где

- массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм

, определенная по градуировочному графику;

- объем раствора пробы, приготовленного по 7.1, см

;

- объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см

Для продуктов, подготовка проб которых проводилась с озолением, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция

, мг/дм

, вычисляют по формуле

, (2)

где

- объем, до которого доведен минерализат, см

;

- объем пробы продукта, взятой на минерализацию.

Массовую долю натрия, калия, магния и кальция

, мг/дм

, вычисляют по формуле

, (3)

где

- масса навески, взятой на минерализацию, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, значения которого приведены в таблице 1. При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.

Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения содержания натрия, калия, кальция и магния (

=0,95)

Элемент	Норматив оперативного контроля сходимости, мг/дм (мг/кг)	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/дм (мг/кг)	Пределы абсолютной погрешности определения, ± мг/дм ( ± мг/кг)
Натрий	0,6+0,034	1,6+0,120	1,1+0,084
Калий	0,0346	0,0864	0,0605
Кальций	1,1+0,029	2,2+0,116	1,5+0,081
Магний	1,4 (при 40) 2,7 (при 40)	0,7+0,093	0,5+0,065
- среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, мг/дм (мг/кг); - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в двух лабораториях, мг/дм (мг/кг); - результат испытаний, мг/дм (мг/кг).

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, значения которого приведены в таблице 1.

Пределы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 64-13329-81* Дозаторы пипеточные

[2] ТУ 6-09-4066-79 Цезий хлористый

[3] ТУ 6-09-4773-79 Лантан хлористый

_______________________________________________________________________________________

УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, натрий, калий, кальций, магний, определение содержания, метод атомно-абсорбционной спектрометрии

_______________________________________________________________________________________