ГОСТ 23673.4-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения двуокиси кремния (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 23673.4-79

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

 Методы определения двуокиси кремния

 Dolomite for glass industry. Methods for the determination of dioxide silicium*

ОКСТУ 5720**     

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     

     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.                  

Срок действия с 01.01.1981

до 01.01.1986*

РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член Коллегии В.И.Добужинский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058

Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает весовой и фотоколориметрический методы определения двуокиси кремния.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23673.0-79.

 2. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НЕРАСТВОРИМОМ ОСТАТКЕ*

____________________

     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.

2.1. Аппаратура и реактивы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную лабораторную с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000-1100 °С;

тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;

крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;

чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;

баню воздушную или песчаную;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Фильтр с осадком, полученным по ГОСТ 23673.1-79, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают и прокаливают при 1000-1100 °С в течение 30-40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

2.2.2. К прокаленному осадку добавляют 1-2 капли воды, несколько капель серной кислоты, 5-7 см

фтористоводородной кислоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. Затем снова прокаливают при 1000-1100

°

С в течение 20-30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса тигля с нерастворимым остатком, г;

       

- масса тигля с остатком после обработки смесью серной и фтористоводородной кислот, г;

- масса навески доломита, г.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,1%.

 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ*

____________________

     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.  

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплексного соединения и фотометрировании окрашенного раствора.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

фотоколориметр типов ФЭК-60, ФЭК-56 и ФЭК-Н-57;

тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;

крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;

чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

двуокись кремния по ГОСТ 9428-73;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%;

аскорбиновую кислоту по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5% (свежеприготовленный);

соль Мора по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой долей 4%;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

смесь восстановительную, приготовленную следующим образом: смешивают равные объемы соли Мора и аскорбиновой кислоты, смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут. Потемневший раствор к употреблению не годен;

стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3-4 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2-3 таких раствора.

1 см

стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси кремния.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79, в мерную колбу вместимостью 100 см

пипеткой отбирают аликвотную часть объемом 25 см

, добавляют 4 см

молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин для образования желтого кремнемолибденовокислого комплексного соединения. К полученному раствору приливают 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см

раствора смеси восстановителей. При этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают водой и перемешивают.

3.2.2. Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к 20 см

воды приливают 5 см

0,5 н. раствора соляной кислоты и далее химические реактивы, как указано в п.3.2.1.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 630 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 3 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния.

3.2.4. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см

отмеривают микробюреткой 0; 0,1; 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 см

стандартного раствора двуокиси кремния, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0,0005 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 см

воды, 5 см

0,5 н. раствора соляной кислоты, 4 см

раствора молибденовокислого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем приливают по 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см

раствора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молибденовой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на электрофотоколориметре, как указано в п.3.2.3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный, как указано в п.3.2.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Градуировочный график необходимо периодически проверять (один раз в 3 месяца).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

       

- общий объем анализируемого раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески доломита, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 недолжно превышать 0,1%.

3.3.3. Массовую долю общей двуокиси кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля двуокиси кремния, находящаяся в нерастворимом остатке, %;

- массовая доля двуокиси кремния, содержащаяся в фильтрате, %.