ГОСТ 19609.2-89 Каолин обогащенный. Методы определения оксида титана (IV).

     ГОСТ 19609.2-89

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

 Методы определения оксида титана (IV)

 Concentrated kaolin.

Methods for determination of titanium oxide (IV)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии

и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.2-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида титана (IV) - по ГОСТ 19609.0.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV)

С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1 моль/дм

, 2 моль/дм

.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм

готовится небольшими порциями в день применения.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации 50 г/дм

.

Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм

; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500-600 см

соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Титана оксид (IV), квалификации "особой чистоты".

Стандартные растворы оксида титана:

раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушенного при 105-110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6-7 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см

соляной кислоты концентрации 2 моль/дм

при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV);

раствор Б: отбирают 50 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения графика используют свежеприготовленный

 раствор.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см

раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).

В колбы приливают по 10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, по 40 см

воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 4 см

раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, приливают по 15 см

раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют раствор на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).

По данным оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.

2.4. Проведение анализа

От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 10 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при построении градуировочного графика.

Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески, г.

2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее 0,3%.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.

Стандартный раствор А оксида титана.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 и 16,0 см

стандартного раствора А, что соответствует 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают по 1 см

ортофосфорной кислоты, по 3 см

раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида титана (IV).

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают аликвотную часть 50 см

анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К раствору приливают 1 см

ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.

Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

- общий объем раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятой для проведения анализа, см

;

- масса навески, г.

3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида титана до 1,00% и 0,10% - при массовой доле оксида титана свыше 1,00%.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Каолин обогащенный.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1989