ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа.

ГОСТ 16274.8-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Спектральные методы анализа

Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви00, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0.

 2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Ви1

2.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.

Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.

Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях:

серебра	от 5·10 до 5·10 ;
свинца	"  8·10   "  3,0
меди	"  1·10   "  2·10 ;
железа	"  5·10   "  1·10 ;
сурьмы	"  5·10   "  1·10 ;
цинка	"  5·10   "  1·10 ;
мышьяка     теллура	"  1·10   "  5·10 ;   "  1·10   "  5·10 .		с химическим концентрированием

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Тигли фарфоровые N 5 и 6.

Чашки фарфоровые N 2.

Тигли железные вместимостью 150-200 см

.

Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600 °С.

Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-100 мм.

Весы аналитические.

Напильники для заточки электродов.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5-0,7 мм, верхний - затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.

Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.

Кислота азотная ОС.Ч.21-4 или ОС.Ч.21-5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.

Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10%-ный раствор.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, раствор 0,05 моль/дм

.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5%-ный раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный водный раствор.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом: 300-400 г висмута марки Ви00 растворяют в 1000-1500 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40-50 г металла. Полученный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.

Спектрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азотнокислого висмута. В этом случае 300-400 г азотнокислого висмута растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Полученный густой раствор переливают небольшими порциями (по 5-10 см

) при тщательном перемешивании в коническую колбу, содержащую 2000 см

кипящей воды.

При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата висмута. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2-3 ч. После этого сливают раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой, подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентрированной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 °С до спектрально-чистого оксида висмута и хранят его в закрытой банке.

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди

2.3.1. Подготовка проб

Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диаметром 8 мм и длиной 50-100 мм.

Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в изложницу. Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость напильником.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Приготовление образцов сравнения.

Готовят лигатуру свинца и висмута, серебра и висмута, меди и висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют висмутом марки Ви00 и получают образцы сравнения, содержащие определенное количество примесей (табл.1). Концентрацию примесей в образцах сравнения устанавливают химическими методами, приведенными в настоящем стандарте.

Таблица 1

Примечание. Массовые доли примесей в образцах сравнения могут отличаться от указанных в таблице на ±30 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3.3. Проведение анализа

В качестве источника возбуждения используют искровой генератор типа ИГ-3 или ИГ-2, включенный по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора - 1,2 А;

вспомогательный искровой промежуток - 3 мм;

аналитический промежуток - 4,5 мм;

величина индуктивности - 0,15 мГ;

емкость конденсатора - 0,005 мкФ.

Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 0,02 мм. Экспозиция - 45 с.

Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ 16274.0.

2.3.4. Обработка результатов

Применяемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл.2.

Таблица 2

Концентрации примесей определяют по методу трех образцов сравнения. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров проб фотографируют на одной фотопластинке.

Измеряют почернение линий каждой примеси при помощи микрофотометра

и линии сравнения

. Находят разность между почернениями линий определяемой примеси и линии висмута, выбранной в качестве линии сравнения:

.

Из трех параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности почернений

.

По результатам фотометрирования образцов сравнения строят градуировочные графики для определения примесей.

По оси ординат откладывают разности почернений примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - логарифмы концентраций примеси в образце сравнения.

Содержание примеси в металлическом висмуте находят по известным значениям

по соответствующим градуировочным графикам.

Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением

не более 0,03 при определении свинца, серебра и не более 0,1 - при определении меди.

Расхождение результатов двух параллельных определений (

) и результатов двух анализов (

) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2а.

Таблица 2а

Наименование элемента	Массовая доляэлемента, %	Расхождение результатов двух параллельных определений, %	Расхождение результатов двух анализов, %
Свинец	5·10	1·10	2·10
	1·10	0,2·10	0,3·10
	5·10	1·10	2·10
	8·10	0,2·10	0,3·10
Серебро	2,0	0,4	0,6
	3,0	0,6	0,9
Медь	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10