ГОСТ Р 53099-2008 Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа.
ГОСТ Р 53099-2008
(ИСО 6885:2006)
Группа Н59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение анизидинового числа
Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value
ОКС 67.200.10
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 506-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6885:2006 "Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа" (ISO 6885:2006 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value"). При этом уточнено наименование стандарта, дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом*.
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном приложении В
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2010 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ Р ИСО 52501-2005* Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.
4 Сущность метода*
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х.ч.) и воду по ГОСТ Р ИСО 52501.
Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.1.1 Подготовка анизидинового реактива
Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С-4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ 450 или другой эффективный осушитель.
Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.
Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.
В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.
6 Средства измерения и оборудование*
Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.
Спектрометр (спектофотометр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10-мм кюветы.
7 Отбор проб
Отбор проб - по [1] и ГОСТ Р 52062.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги в пробе превышает 0,10% (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания*
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0,4 до 4,0 г пробы.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин следуют методике, указанной в 9.5.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.4 Контрольный опыт
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10±1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.5 Спектрометрическое измерение
Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:
9.6 Диапазон оптической плотности
10 Обработка результатов
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного
знака.
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.
11.2 Повторяемость
11.3 Воспроизводимость
Таблица 1
|
|
|
|
Анизидиновое число | Диапазон вариации | | |
(среднее двух определений) | 0-100 | 0,034  0,31 | 0,19 1,41 |
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторного испытания
Последнее межлабораторное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) в 2004 г. с участием 18 лабораторий (из девяти стран: Аргентина, Канада, Франция, Германия, Венгрия, Нидерланды, Португалия, Соединенное Королевство, США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по [2], приведенные в таблице А.1.
Таблица А.1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Проба | Соевое масло | Нерафи- нирован- ное масло канола | Оре- ховое масло | Рыбий жир (1) | Рыбий жир (2) | Жир домаш- ней птицы | Обезво- женный молоч- ный жир | Исполь- зованное масло для жарения |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 16 | 17 | 17 | 16 | 17 | 15 | 14 | 16 |
Среднее значение | 3,46 | 0,95 | 6,86 | 25,46 | 31,54 | 4,59 | 0,33 | 96,80 |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости  | 0,09 | 0,08 | 0,17 | 0,31 | 0,72 | 0,28 | 0,07 | 1,22 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 2,6 | 8,2 | 2,5 | 1,2 | 2,3 | 6,0 | 19,9 | 1,3 |
Предел повторяемости | 0,25 | 0,22 | 0,48 | 0,86 | 2,02 | 0,78 | 0,19 | 3,43 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости  | 0,27 | 0,39 | 0,52 | 1,75 | 3,79 | 1,80 | 0,17 | 6,74 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 7,9 | 41,4 | 7,6 | 6,9 | 12,0 | 39,3 | 49,5 | 7,0 |
Предел воспроизводимости | 0,77 | 1,10 | 1,46 | 4,89 | 10,61 | 5,05 | 0,46 | 18,86 |
Приложение В
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица В.1
|
|
Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
ГОСТ Р ИСО 52501-2005 | ИСО 3696:1987 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" (IDT) |
- | |
- | |
- | |
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) | ИСО 1042-83, ИСО 4788-80 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия" (IDT) |
- | |
- | |
- | |
- | |
- | |
- | |
(ИСО 648-77) | ИСО 648-77 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой" (IDT) |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты. | |
Библиография
|
|
[1] ИСО 5555-2001 | Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб |
[2] ИСО 5725-2-94 | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения |