ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия.
ГОСТ 5644-75
Группа Л14
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СУЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ
Технические условия
Anhydrous sodium sulphite.
Specifications
МКС 37.040.30
71.060.50
ОКП 21 4210
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.07.75 N 1821
3. Соответствует МС ИСО 418-76 в части продукта марки фотографический высшего сорта
4. ВЗАМЕН ГОСТ 5644-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.9.1 | |
1a.2 | |
1a.4 | |
3.4.1 | |
3.7.1 | |
3.6.1, 3.9.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
4.1 | |
3.5.1, 3.7.1, 3.8.1 | |
3.7.1, 3.9.1 | |
3.1.1, 4.1, 4.3 | |
3.4.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1 | |
3.6.1, 3.7.1, 3.8.1 | |
3.5.1 | |
3.6.1 | |
3.5.1 | |
3.3.1, 3.5.1 | |
3.7.1 | |
3.8.1 | |
4.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
4.1 | |
3.3.1 | |
3.5.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
4.2 | |
4.1 | |
3.5.1 | |
4.1 | |
4.2 | |
4.5 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
3.8.1 | |
4.5 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
3.3.1, 3.5.1, 3.7.1 | |
3.3.1, 3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.3.1, 3.6.1 | |
4.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1981 г., мае 1986 г., декабре 1987 г., марте 1990 г. (ИУС 6-81, 8-86, 3-88, 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на безводный сульфит натрия (сернистокислый натрий), получаемый кристаллизацией из концентрированных сульфитных растворов или путем обезвоживания кристаллического сульфита натрия.
Безводный сульфит натрия предназначается для кожевенной, медицинской, фармацевтической, химической промышленности, кинофотопромышленности, для флотации руд цветных металлов и других отраслей промышленности.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1983 г.) - 126,037.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Безводный сульфит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. В зависимости от области применения безводный сульфит натрия должен выпускаться следующих марок:
фотографический;
технический.
1.2. По физико-техническим показателям безводный сульфит натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма для марки и сорта | ||
| Фотографический | Технический | |
| Высший сорт ОКП 21 4211 0120 | Первый сорт ОКП 21 4211 0130 | ОКП 21 4212 0100 |
1. Внешний вид | Порошок белого цвета | Порошок белого или слегка желтоватого цвета | |
2. Массовая доля сульфита натрия, (Na SО ), не менее | 97,5 | 94,0 | 93,0 |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,01 | 0,02 | 0,08 |
4. Массовая доля щелочи в пересчете на Na СО , %, не более | 0,08 | 0,4 | 0,7 |
5. Массовая доля тиосульфата (S О ) ,%, не более | 0,004 | 0,02 | 0,02 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,002 | Не нормируется |
8. Наличие сернистого натрия | Должен выдерживать испытание по п.3.9 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Безводный сульфит натрия пожаро- и взрывобезопасен.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1а.3. Рабочие участки, где проводятся работы с безводным сульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией и санитарно-бытовыми помещениями.
1а.4. Работа с безводным сульфитом натрия должна проводиться в специальной одежде в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке, и по ГОСТ 12.4.016.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Безводный сульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Для контроля качества безводного сульфита натрия отбирают от партии 2% упаковочных единиц, но не менее пяти единиц от партий, не превышающих 100 упаковочных единиц.
При транспортировании безводного сульфита натрия в контейнерах пробы отбирают от каждого пятнадцатого контейнера, но не менее чем от двух, если партия не превышает 30 контейнеров.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
Точечные пробы безводного сульфита натрия марки "фотографический", предназначенного для розничной продажи, отбирают по ГОСТ 3885.
Из контейнера пробы отбирают в пяти точках. Масса каждой точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы отбирают непрерывно или через равные промежутки времени вручную, или механическим пробоотборником.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и сокращают методом квартования или на делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг, делят ее на две равные части по 0,25 кг - лабораторную и контрольную, помещают в чистые сухие банки с крышкой или двойные полиэтиленовые мешки, которые плотно завязывают.
3.1.3. Пробу маркируют, указывая наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, марку, сорт, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы.
3.1.2; 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Внешний вид продукта определяют визуально
3.3. Определение массовой доли сульфита натрия
Измерение основано на обратном йодометрическом титровании навески пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
эксикатор по ГОСТ 25336;
бюретки (1-4)-2-50-0,1 по НТД;
колбы конические Кн-1-250-19/26 (24/29) по ГОСТ 25336;
цилиндры 1-5, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770;
пипетки 1(2)-2-50 по НТД;
набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм.
N 2, 4).
3.3.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Обработка результатов
(Измененная реда
кция, Изм. N 1, 4).
3.3.4. Нормы точности измерений
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Метод основан на гравиметрическом определении массы нерастворимого остатка навески пробы после ее нагревания в воде в течение 1 ч.
3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 10-15%;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го класса точности;
шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 °С;
тигли фильтрующие ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
стаканы В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндры 1-250 по ГОСТ 1770;
эксикатор по ГОСТ 25336 с герметично пришлифованной крышкой, заполненный силикагель-индикатором по ГОСТ 3956, активной окисью алюминия или хлористым кальцием, предварительно прокаленным при 250-300 °С в течение 1-2 ч.
3.4; 3.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.4.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.4. Нормы точности измерений
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
Измерение основано на титровании пробы раствором соляной кислоты после окисления сульфита натрия перекисью водорода.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная;
водорода (пероксид) (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей пероксида водорода 30%, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия по индикатору метиловому красному;
метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
бюретки (1-4)-2-25-0,1 по НТД;
колбы конические Кн-1-250-19/26 (24/29) по ГОСТ 25336;
эксикатор по ГОСТ 25336;
цилиндры 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.5.2. Проведение анализа
3.5.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N
4).
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.6. Определение массовой доли тиосульфата
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски раствора пробы со стандартным раствором тиосульфат-иона в присутствии раствора азотнокислого серебра. Для маскировки хлорид-ионов оценка интенсивности окраски реактивов проводится на фоне молочного стекла или белой бумаги.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1,2-2-20, 1-2-0,5(1), 2-2-2, 2-2-5, 2-2-100 по НТД;
эксикатор по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндры 4-100 по ГОСТ 1770;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.6.2. Проведение анализа
о.
3.7. Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1;
бумага индикаторная "конго" красная;
гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей гидроксиламина гидрохлорида 10%;
квасцы железоаммонийные по НТД;
натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей уксуснокислого натрия 20%;
бюретки 1,2,3-2-10-0,05 по НТД;
мерные колбы 2-50-2,2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
пипетки 2-2-2, 2,4,5-2-5,6,7-2-25 по НТД;
стаканы В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
эксикатор по ГОСТ 25336;
фотоэлектроколориметры типа ФЭК-М, КФК-2;
цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3,
4).
3.7.2. Построение градуировочного графика
Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,005; 0,0075; 0,010; 0,0125; 0,015; 0,020 мг железа.
Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
ей.
3.7.3. Проведение анализа
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, так же, как и при построении градуировочного графика. На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой
пробе.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
3.7.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.5. Нормы точности измерений
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов (Рb)
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски раствора пробы со стандартным раствором свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
бумага универсальная индикаторная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей виннокислого калия-натрия 20%;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей гидроокиси калия 40%;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.;
тиоацетамид (реактив), раствор с массовой долей тиоацетамида 2%; годен в течение 3 суток;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1-2-1; 4,5-2-2 по НТД;
стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336;
эксикатор по ГОСТ 25336;
цилиндры 4-50 или 4-100 по ГОСТ 1770;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го клacca точности. Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.8.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N
3).
3.9. Определение наличия сернистого натрия
Метод основан на визуальном сравнении двух аммиачных растворов пробы, в один из которых введен раствор азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
аммиак водный по ГОСТ 3760; раствор 1:1;
аммиачный раствор азотнокислого серебра, готовят из равных частей аммиака и раствора с массовой долей азотнокислого серебра 10%; раствор применяют в день его приготовления.
Остаток неиспользованного раствора, а также отработанные растворы выливают сразу после окончания анализа, так как при стоянии образуют взрывоопасные смеси;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 10%; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
пипетки 1,2-2-10, 1,2-2-20 по НТД;
секундомер механический по ГОСТ 8.423;
эксикатор по ГОСТ 25336;
цилиндры 4-50 или 4-100 по ГОСТ 1770;
набор гирь по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.9.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если ровно через 2 мин проба, обработанная аммиачным раствором азотнокислого серебра, не будет иметь более интенсивную окраску или мутность, чем проба, обработанная раствором аммиака.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают или завязывают двойным узлом, для чего верхнюю часть наполненного мешка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают ниткой "Корд" или шпагатом, или стягивают зажимом, или прошивают скобами с предварительным перегибом мешка, бумажные прошивают машинным способом. По согласованию с потребителем допускается одновременно прошивать полиэтиленовый мешок-вкладыш и бумажный мешок.
Безводный сульфит натрия по согласованию с потребителем поставляют также в специализированных мягких контейнерах для сыпучих продуктов типов МКР-1,0 М; МКР-1,0 С; МКО-0,5 С; МКО-1,0 С; МК-1,0 Л; МК-0,5 Л.
Безводный сульфит натрия марки "фотографический" для розничной торговли упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 6-1.
Группа фасовки: IV, V.
Расфасованный продукт упаковывают в фанерные ящики типа IV, V по ГОСТ 5959, или деревянные N 21-1 типа II по ГОСТ 18573, или картонные ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 или по ГОСТ 13516, или картонные ящики по ГОСТ 13515.
При транспортировании продукта мелкими отправками его упаковывают в полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в фанерные ящики типов V, VI по ГОСТ 5959, или деревянные ящики N 21-1 типа II по ГОСТ 18573, или сухотарные деревянные бочки по ГОСТ 8777.
В районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности безводный сульфит натрия транспортируют упакованным в полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 и затем в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090 или в контейнеры типа МКО-0,5 С, МКО-1,0 С, МК-0,5 Л, МК-1,0 Л.
Безводный сульфит натрия марки "фотографический" транспортируют в районы Крайнего Севера по ГОСТ 15846.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153). Манипуляционный знак "Беречь от влаги" на специализированные контейнеры не наносят.
Дополнительно на каждую упаковку наносят следующие обозначения:
наименование продукта;
дату изготовления;
номер партии;
марку и сорт;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
4.3. Маркировка каждой единицы потребительской тары - по ГОСТ 3885 с нанесением следующих обозначений:
наименования предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименования продукта и его эмпирической формулы;
обозначения соответствующего нормативно-технического документа на продукт;
номера партии;
штампа технического контроля;
годен до (квартал, год);
предупредительной надписи "Беречь от влаги";
массы нетто.
Этикетка должна быть красочно оформлена.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4. (Исключен, Изм. N 2).
4.5. Безводный сульфит натрия транспортируют транспортом всех видов, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
По железной дороге продукт транспортируют повагонными и мелкими отправками.
Специализированные мягкие контейнеры транспортируют повагонными отправками на открытом подвижном составе в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, прямым сообщением с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий.
Упакованный в мешки, ящики и бочки продукт транспортируют пакетами. Основные параметры и размеры пакетов - по ГОСТ 24597. Выбор средств скрепления пакетов - по ГОСТ 21650.
Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем.
Безводный сульфит натрия речным транспортом транспортируют только в пакетированном виде или в мягких контейнерах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
4.6. Безводный сульфит натрия должен храниться в закрытых складских помещениях в неповрежденной упаковке.
Продукт, упакованный в специализированные контейнеры, допускается хранить на площадке, защищенной от солнечных лучей и атмосферных осадков, или под навесом.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие безводного сульфита натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
Гарантийный срок хранения - 1 год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).