ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния.

ГОСТ 12697.2-77

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 АЛЮМИНИЙ

 Методы определения магния

 Aluminium. Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12698-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при

нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дм

раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Раствор железа 1 г/дм

; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см

.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дм

хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 100 см

воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см

.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 см

воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.

Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм

.

Индикаторная бумага конго.

Магний по ГОСТ 804-93.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг магния.

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг магния.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см

, приливают 50 см

раствора гидроксида натрия с массовой долей 20% и покрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 200 см

горячей воды, 2 см

раствора железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 5-6 раз горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20 см

горячей смеси кислот и промывают фильтр 5-6 раз горячей водой.