ГОСТ 2642.10-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1).

     ГОСТ 2642.10-86

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

 Методы определения пятиокиси фосфора

 Refracrories and refractory raw materials.

Methods for the determination of phosphorus pentoxide

МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1987-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 27.05.86 N 1312

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.10-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.92 N 119

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1992 г. (ИУС 5-92)

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1% до 15%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА

(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1% до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900 °С - 1000 °С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 5 моль/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по НД: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см

раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см

раствора А и разбавляют до 20 см

раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1%.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15% годен к применению в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см

5 моль/дм

раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110

±5) °

С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см

(раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см

стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см

(раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950

±50) °

С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см

раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходной раствор готовят по ГОСТ 2642.4 (разд.3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают пипеткой 5 или 10 см

, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см

раствора молибденовокислого аммония, 4 см

раствора сернокислого гидразина, 30-40 см

воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см

в объеме 5 см

.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см

, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см

, по 5 см

раствора молибденовокислого аммония, по 4 см

раствора сернокислого гидразина, 30-40 см

воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм).

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора

, %, вычисляют по формуле

,

где

- масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см

;

- аликвотная часть исходного раствора, см

;

- масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %	Нормы точности и нормативы контроля точности,%
От  0,1 до 0,2 включ.	0,016	0,020	0,017	0,010
Св. 0,2  "   0,5    "	0,02	0,03	0,03	0,02
"    0,5  "   1,0    "	0,09	0,11	0,09	0,06
"     1    "     2     "	0,13	0,16	0,13	0,08
"     2    "     5     "	0,20	0,25	0,20	0,13
"     5    "    10    "	0,3	0,4	0,3	0,2
"    10   "    15    "	0,4	0,5	0,4	0,3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА

(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1% до 1%)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1% до 1,0% проводят по ГОСТ 13997.12.

3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд.3 или по ГОСТ 2642.4, разд.3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см

.

3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).