ГОСТ 13997.12-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора.
ГОСТ 13997.12-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of phosphorus pentoxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
3.1 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1 | |
2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3-4 сут.
Индикаторная бумага конго.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
2.3. Проведение анализа
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля пятиокиси фосфора, % |  , % | Допускаемое расхождение, % | ||||||
|
|  |  |  | ||||
От | 0,1 | до | 0,2 | включ. | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,01 |
Св. | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5%)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.