6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя
-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5%); атомноабсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%); фотометрический метод с
-фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с
-фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С
-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с
-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.
Реакция проходит при рН от 2 до 9.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм
.
-Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы "Хемапол" (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25%.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.
Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105-110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 50 см
соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см
стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 1 см
серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см
(раство
р Б).
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см
раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 1 см
раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20% или 10 см
аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см
раствора ацетата натрия 3 моль/дм
, перемешивают, приливают 5 см
раствора
-фенантролина с массовой долей 0,25%, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480-580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному график
у.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см
, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г окиси железа.
В каждую колбу приливают по 1 см
раствора солянокислого гидроксиламина или 10 см
аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см
раствора ацетата натрия 3 моль/дм
, перемешивают, приливают 5 см
раствора
-фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный графи
к.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
250 - исходный объем раствора, см
;
- аликвотная часть раствора, см
;
- масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси железа, %
, %
Допускаемое расхождение, %
От
0,01
до
0,02
включ.
0,007
0,009
0,008
0,005
Св.
0,02
"
0,05
"
0,011
0,014
0,012
0,007
"
0,05
"
0,1
"
0,016
0,020
0,017
0,011
"
0,1
"
0,2
"
0,022
0,028
0,023
0,014
"
0,2
"
0,5
"
0,04
0,04
0,04
0,02
"
0,5
"
1,0
"
0,05
0,06
0,05
0,03
"
1,0
"
2,0
"
0,07
0,09
0,08
0,05
"
2,0
"
2,5
"
0,11
0,14
0,12
0,07
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
