ГОСТ 11884.16-82

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Спектральный метод определения закиси марганца

 Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of manganese protoxide content

ОКСТУ 1742

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 10-88)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок по ГОСТ 213 и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 18%.

Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов марганца.

Горелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 100 см

.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 см

.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см

.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 см

.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Основной раствор закиси марганца; готовят следующим образом:

раствор А: 0,2229 г марганцовокислого калия растворяют в 20-30 см

воды, приливают 10 см

азотной кислоты, прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора.

Раствор кипятят в течение 8-10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг закиси марганца;

раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм

до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца.

Рабочие растворы сравнения закиси марганца; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см

раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см

и доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм

до метки, перемешивают. Концентрация закиси марганца в полученных растворах соответственно равна 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1-0,5 г (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 200 см

, приливают 50 см

соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15-20 см

, приливают 10 см

азотной кислоты, нагревают 3-5 мин и добавляют 1-2 см

перекиси водорода, выпаривают раствор до получения влажного остатка (1-2 см

).

Таблица 1

Марка концентрата	Масса навески, г	Объем аликвотной части, см
КВГ-1	0,1	2
КВГ-2	0,1	2
КВГ (Т)	0,1	2
КМШ-1	0,5	Не разбавляют
КШ-1	0,5	10
КМШ-2	0,5	Не разбавляют
КМШ-3	0,5	10

Выпаривание повторяют еще раз, прибавив 10 см

азотной кислоты. К влажному остатку прибавляют 10 см

азотной кислоты, 20 см

воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора 1 отбирают аликвотную часть согласно табл.1 в колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм

до метки и перемешивают (раствор 2).

Раствор 2, а при отсутствии разведения раствор 1 и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:

длине волны	279,5 нм;
спектральной ширине щели	0,7 нм;
расходе воздуха	(2,3±2) дм /мин;
расходе пропан-бутана	(2,8±0,5) дм /мин;
высоте прохождения света над горелкой	12,5 мм.

Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии марганца.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.

Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм

, по оси ординат - абсорбцию.

Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси марганца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм

;

       

- объем раствора пробы, см

;

- объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см

;

       

- масса навески вольфрамового концентрата, г;

- объем аликвотной части, см

;

- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.

При отсутствии разведения

и

в формулу не вкл

ючают.

4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать значения, указанного в табл.2.

Таблица 2

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).