ГОСТ Р ИСО 11095-2007 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения.
ГОСТ Р ИСО 11095-2007
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Статистические методы
ЛИНЕЙНАЯ КАЛИБРОВКА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ
Statistical methods. Linear calibration using reference materials
ОКС 03.120.30
Дата введения 2008-09-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Статистические методы в управлении качеством продукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 575-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11095:1996* "Линейная калибровка с использованием образцов сравнения" (ISO 11095:1996 "Linear calibration using reference materials", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2020 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
________________
________________
a) внутренний образец сравнения - RM, разработанный пользователем для его внутреннего использования;
b) внешний образец сравнения - RM, созданный кем-то другим (не пользователем);
c) стандартный образец - RM, выпущенный и сертифицированный организацией, признанной компетентной в данной области деятельности.
1 Область применения
Настоящий стандарт:
a) устанавливает общие принципы калибровки измерительной системы и поддержания этой системы в статистически управляемом состоянии;
b) устанавливает основной метод:
________________
- проверки предположений о линейности функции калибровки и о дисперсии результатов измерений,
- оценки значения новой неизвестной величины на основе преобразования значений этой величины, полученных с использованием функции калибровки;
c) устанавливает методы контроля функции калибровки в целях:
- определения необходимости повторной калибровки,
- оценки неопределенности результатов измерений с использованием функции калибровки;
d) устанавливает два альтернативных (к основному) метода для особых условий применения;
e) приводит примеры применения установленных методов.
Настоящий стандарт применим к измерительным системам, для которых доступны образцы сравнения, а функция калибровки линейна. В стандарте приведен метод проверки предположения о линейности функции калибровки. Если известно, что функция калибровки нелинейна, то настоящий стандарт не применим без использования метода "вилки", описанного в 8.3.
Настоящий стандарт не предусматривает различий между типами RM и исходит из предположения, что принятые значения RM, выбранные для калибровки измерительной системы, не содержат ошибок.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в вероятностных задачах)
ISO 3534-2, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика)
________________
________________
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ИСО 3534-1 и ИСО 3534-2, а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 образец сравнения (reference material): Материал или вещество, одно или несколько свойств которого установлены достаточно надежно для использования при валидации измерительной системы.
4 Общие принципы
Калибровка - процедура, в процессе которой определяют систематические различия между измерительной системой и системой "образцов", представленной в виде образцов сравнения и их принятых значений. В настоящем стандарте термин "система" (измерительная система или система образцов) используют для описания не только измерительного прибора, но также и набора процедур, операторов и условий окружающей среды, связанных с этим прибором.
Основу процедуры калибровки составляет функция калибровки, которая позволяет преобразовывать будущие результаты измерений. В настоящем стандарте термин "преобразование" относится:
- к любой корректировке результатов будущих измерений, если и принятые значения образцов сравнения (далее - RM), и наблюдаемые значения имеют одинаковые единицы измерений;
- к переводу из единиц наблюдаемых измерений в единицы RM.
Валидация функции калибровки зависит от двух условий:
a) измерения, на основе которых построена функция калибровки, соответствуют нормальным условиям, в которых работает измерительная система;
b) измерительная система находится в управляемом состоянии.
Процедура калибровки должна обеспечить выполнение требования перечисления a). Метод контроля измерительной системы (далее - метод контроля) определяет, когда систему следует считать вышедшей из управляемого состояния.
Настоящий стандарт применим только к тем измерительным системам, которые имеют линейную зависимость между значениями, полученными с помощью измерительной системы, и значениями, передаваемыми системой образцов. Для проверки предположения о линейности необходимо использовать в эксперименте по калибровке более двух RM. На этом базируется основной метод. Используя несколько RM, основной метод обеспечивает стратегию и методы анализа данных, собранных в процессе эксперимента по калибровке. Если линейность не исследуют, то для оценки линейной функции калибровки можно использовать альтернативный (более простой, чем основной) метод одной точки. Этот метод "калибровки по одной точке" (после преобразования нулевого уровня), не предусматривающий никаких предположений, является быстрым и легким методом "повторной калибровки" системы, которая была более тщательно исследована в предыдущих экспериментах. Если линейность функции калибровки необходимо исследовать, то может быть применен второй альтернативный метод, называемый методом "вилки".
Основной метод и метод одной точки базируются на предположении, что результаты калибровки будут действительны в течение периода стабильности процесса. Для проверки действительности калибровки в течение этого периода времени должен быть применен метод контроля. Метод контроля предназначен для обнаружения изменений в системе, которые требуют исследования и/или перекалибровки. Метод контроля также обеспечивает простой способ определения точности результатов измерений, полученных на основе данной функции калибровки.
5 Основной метод
5.1 Общие положения
В разделе 5 установлен метод оценки и использования линейной функции калибровки при доступности нескольких (более двух) RM. Наличие нескольких RM позволяет проверить линейность функции калибровки.
5.2 Предположения
5.2.1 Значения, передаваемые RM, известны без ошибок (настоящий стандарт не позволяет проверить это предположение). На практике принятые значения, передаваемые RM, указывают с неопределенностью. Предположение об отсутствии ошибок в значениях, передаваемых RM, можно считать подтвержденным, если неопределенность мала по сравнению с ошибками в результатах измерений, выполненных на RM (далее - измерения на RM) [1].
Примечание 1 - В ситуациях, когда RM характеризует химические или физические свойства, в некоторых случаях до снятия показаний приборов, неопределенность, соответствующая новому результату измерений, полученному на основе функции калибровки, согласно настоящему стандарту может быть занижена.
5.2.2 Функция калибровки является линейной (настоящий стандарт позволяет проверить это предположение).
5.2.3 Повторные измерения на данном RM являются независимыми и распределенными по нормальному закону с дисперсией, соответствующей дисперсии остатков (настоящий стандарт позволяет проверить предположения о независимости и нормальности). Квадратный корень дисперсии остатков является стандартным отклонением остатков.
5.2.4 Стандартное отклонение остатков постоянно или пропорционально принятому значению, передаваемому RM (настоящий стандарт позволяет проверить это предположение).
5.3 Эксперимент по калибровке
5.3.1 Условия эксперимента
Условия эксперимента должны совпадать с нормальными режимами работы измерительной системы. Например, если измерительное оборудование обслуживают несколько операторов, в эксперименте по калибровке должны участвовать два или более оператора.
5.3.2 Выбор RM
Диапазон значений, передаваемых выбранными RM, должен охватывать (в максимально возможной степени) диапазон значений, характерных для нормальных режимов работы измерительной системы.
Состав выбранных RM должен быть насколько возможно приближен к составу исследуемого материала.
Значения, передаваемые RM, должны быть равномерно распределены по диапазону значений, характерных для нормальных режимов работы измерительной системы.
Для оценки функции калибровки должно быть использовано не менее трех RM.
На каждом RM должно быть выполнено не менее двух измерений (на практике рекомендуется выполнять столько повторных измерений, сколько это возможно).
Количество повторений должно быть одинаковым для всех RM.
Время и условия, в которых повторяют измерения, должны охватывать диапазон всех возможных режимов работы.
5.4 Стратегия анализа данных
5.4.1 План проверки данных:
а) установление управляемости измерительной системы в процессе эксперимента по калибровке;
b) проверка предположения о линейности функции калибровки;
c) определение зависимости дисперсии результатов измерений от принятых значений, передаваемых RM.
5.4.2 Проводят оценку параметров линейной функции калибровки в соответствии с предположением о постоянстве стандартного отклонения остатков.
5.4.3 Изображают на графике функцию калибровки и остатки. График остатков позволяет выявить нарушения предположения о линейности функции калибровки и предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков. Если предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков выполняется, 5.4.4 пропускают и переходят к выполнению 5.4.5. В противном случае выполняют 5.4.4.
5.4.4 Проводят оценку коэффициентов линейной функции калибровки в соответствии с предположением о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине и изображают на графике функцию калибровки в зависимости от остатков.
5.4.5 Оценивают соответствие функции калибровки предположению о линейности. Если дисперсия, обусловленная нелинейностью, является существенной относительно дисперсии результатов повторных измерений, анализируют процедуры, выполняемые в процессе калибровки, и вновь исследуют справедливость предположения о линейности функции калибровки. Если предположение о линейности не выполняется, то в качестве альтернативного метода используют метод "вилки", описанный в 8.3.
Примечание 2 - Существуют другие методы (вне области применения настоящего стандарта), которые позволяют проверить согласованность данных с квадратичной кривой или кривой, описываемой полиномом более высокого порядка (см. [2] и [3]).
5.4.6 Преобразовывают значения будущих измерений в соответствии с функцией калибровки.
В разделе 6 описаны этапы этой стратегии. В разделе 9 приведен пример применения основного метода.
6 Этапы основного метода
6.1 График данных, собранных в процессе калибровки
На рисунке 1 представлен график результатов измерений как функции принятых значений, передаваемых RM. Рисунки 1-5 получены на основе смоделированных данных. Целью этих примеров (см. рисунки 1-5) является иллюстрация информации, которую можно извлечь из указанных графиков. В разделе 8 рассмотрен пример с данными графиками и описан их анализ.
График, изображенный на рисунке 1, предназначен для визуального обнаружения необычного поведения измерительной системы в процессе эксперимента по калибровке и идентификации потенциальных выбросов. Использование ярлыков и специальных меток позволяет выявить тенденции изменения во времени. Если некоторые из данных вызывают сомнения или если тренд во времени очевиден, то необходимо провести исследование по выявлению причин отклонений. Сразу после устранения этих причин эксперимент по калибровке должен быть повторен и должны быть собраны новые данные для построения функции калибровки.
Рисунок 1 позволяет также провести раннюю диагностику предположения о линейности функции калибровки и предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков. Линейность функции калибровки может быть проверена визуально по данным, представленным на рисунке 1 (на этом рисунке имеется некоторое искривление в расположении данных). Предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков может быть проверено по разбросу точек на рисунке 1 для данного RM. Если область разброса точек увеличивается с ростом принятых значений, передаваемых RM, то предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков, скорее всего, несправедливо (этого нет на рисунке 1). Более сложный график для проверки предположения о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков представлен в 6.3.
|
|
Рисунок 1 - График данных, собранных в процессе эксперимента по калибровке
6.2 Оценка параметров линейной функции калибровки в соответствии с предположением о постоянстве стандартного отклонения остатков
6.2.1 Модель
Предположениям о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков соответствует модель
6.2.2 Оценка параметров
6.3 Графики функции калибровки и остатков
Предположения, использованные в модели 6.2, могут быть проверены с помощью рисунков 2 и 3.
6.3.1 График функции калибровки
На рисунке 2, кроме исходных данных (см. рисунок 1), изображена построенная функция калибровки.
График, показанный на рисунке 2, прежде всего позволяет проверить вычисления в соответствии с 6.2.2. Он также обеспечивает визуальную проверку предположения о линейности функции калибровки.
Примечание 4 - На рисунке 8 показана ситуация, когда предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков несправедливо.
Если предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков не выполняется, то данные, собранные в процессе эксперимента по калибровке, необходимо проанализировать. График стандартного отклонения результатов повторных измерений на RM в зависимости от принятого значения, передаваемого RM, указывает на справедливость предположения о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине (см. рисунок 9).
а) Если предположение о пропорциональности стандартного отклонения остатков справедливо, то данные могут быть повторно проанализированы в соответствии с этапом 6.4.
b) Если предположение о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине не подтверждается, но существует модель, связывающая стандартное отклонение остатков с принятым значением, передаваемым RM (например, обратно пропорциональная зависимость), то может быть использован метод, аналогичный представленному в 6.4.
|
 |
Рисунок 2 - График функции калибровки
|
 |
Если предположение о линейности функции калибровки не выполняется, то в качестве альтернативного метода необходимо использовать метод "вилки", описанный в 8.3.
Примечание 5 - Существуют другие методы, не описанные в настоящем стандарте, позволяющие использовать квадратичную или полиномиальную кривую для этих данных (см. [2] и [3]).
6.4 Оценка параметров функции калибровки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величине. Графики функции калибровки и остатков
6.4.1 Модель
Модель, у которой функция калибровки линейна, а стандартное отклонение остатков возрастает пропорционально принятым значениям, передаваемым RM, является более общей по отношению к модели, приведенной в 6.2.1. Эту модель описывает следующая зависимость
Новую модель можно проанализировать в соответствии с 6.2 после корректной замены в ней функциональных членов.
6.4.2 Оценки параметров
6.4.3 Графики функции калибровки и остатков
Как и в 6.3, рекомендуются два графика:
Интерпретация этих графиков - та же, что и для рисунков 2 и 3.
6.5 Оценка линейности функции калибровки
6.5.1 Общие положения
Сравнение между собой:
- дисперсии, характеризующей отклонения от модели, выбранной в соответствии с 6.2 или 6.4;
_________________
6.5.2 Модель с постоянным стандартным отклонением остатков (см. 6.2)
6.5.2.1 Таблица ANOVA, представленная в таблице 1, может быть получена с использованием формул, приведенных ниже, или с помощью пакета программ для линейного регрессионного анализа.
Таблица 1 - Таблица ANOVA для сравнения дисперсий в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков
|
|
|
|
|
Источник | Число степеней свободы  | Сумма квадратов отклонений  |  | Отношение  |
Функция калибровки | 1 |  |
|
|
Остаток |  2 |  |  |
|
Отклонение от модели |  2 |  |  |  |
Чистая ошибка |  |  |  |
|
Итого: | 1 |  |
|
|
 ,  , определено в 6.2.2. | ||||
6.5.3 Модель с пропорциональным стандартным отклонением остатков (см. 6.4)
Если использована модель с пропорциональным стандартным отклонением остатков, то таблица ANOVA имеет вид таблицы 2.
Таблица 2 - Таблица ANOVA для сравнения дисперсий в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков измеряемой величины
|
|
|
|
|
Источник | Число степеней свободы | Сумма квадратов отклонений | | Отношение |
Функция калибровки | 1 |  |
|
|
Остаток | 2 |  |  |
|
Отклонение от модели | 2 |  |  |  |
Чистая ошибка | |  |  |
|
Итого: | 1 |  |
|
|
 ,  , определено в 6.4.2. | ||||
6.6 Преобразование результата будущего измерения в соответствии с функцией калибровки
a) Если выбрана модель с постоянным стандартным отклонением остатков, то
b) Если выбрана модель с пропорциональным стандартным отклонением остатков, то
Настоящий стандарт не устанавливает методы определения доверительных интервалов [общего (см. [2]) или одномоментного (см. [4] и [5])] для оценок новых неизвестных величин на основе эксперимента по калибровке. Вместо этого стандарт предлагает метод контроля, который, кроме других достоинств, учитывает происхождение доверительных интервалов, основанных на изменчивости, наблюдаемой при мониторинге нескольких RM в течение некоторого периода времени.
7 Метод контроля
7.1 Общие положения
Если функция калибровки должна быть использована в течение большого периода времени, желательно применять метод контроля для проверки справедливости функции калибровки, а также для идентификации, а затем устранения источников нежелательных отклонений. Метод позволяет контролировать на регулярной основе измерительную систему и быстро обнаружить беспорядочное поведение или изменения измерительной системы, в результате которых применение имеющейся функции калибровки становится бесполезным или даже вредным.
Примечание 6 - Этот метод применения традиционных контрольных карт описан в ИСО 7870 и ИСО 8258.
Контрольную карту сначала строят на основе данных, собранных в процессе эксперимента по калибровке. Затем контрольную карту используют для решения о необходимости повторного построения функции калибровки. Ту же самую контрольную карту используют для оценки неопределенности результатов измерений после их преобразования в соответствии с функцией калибровки.
7.2 Вычисление верхней и нижней контрольных границ
7.2.1 Модель с постоянным стандартным отклонением остатков
7.2.2 Модель с пропорциональным стандартным отклонением остатков
7.3 Сбор и графическое отображение данных
|
 |
Рисунок 4 - Схема контрольной карты для валидации функции калибровки
в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков
7.4 Решение о состоянии системы
.
7.5 Оценка неопределенности преобразованных значений
7.5.1 Оценка при валидации функции калибровки
Для определения такого доверительного интервала следует выполнить процедуру, приведенную в 7.5.1.1, с учетом особенностей модели (с постоянным или пропорциональным стандартным отклонением остатков).
7.5.1.1 Модель с постоянным стандартным отклонением остатков
7.5.1.2 Модель с пропорциональным стандартным отклонением остатков
7.5.2 Оценка за весь период, включая повторную калибровку
8 Альтернативные методы
8.1 Общие положения
В специальных условиях могут быть использованы два альтернативных метода калибровки процесса измерений. Эти два метода в действительности являются специальными случаями основного метода, когда используют только один или два RM. Метод калибровки по одной точке является быстрым методом, позволяющим "повторно калибровать" измерительную систему, когда нет сомнений в линейности функции калибровки. Метод "вилки" является трудоемким методом, который позволяет определить значение неизвестной величины с большой точностью и с минимальным набором предположений.
8.2 Метод калибровки по одной точке
8.2.1 Общие положения
Исторически этот метод называют калибровкой по одной точке, но в действительности это - калибровка по двум точкам, выполненная с холостым и еще одним RM. Слабым местом этой калибровки является нулевая точка из-за ее сомнительности. Метод не рекомендуется применять для целей калибровки. Он годится только для проверки существующей линейной функции калибровки.
8.2.2 Предположения
В качестве предположений используют следующие:
a) принятое значение, передаваемое единственным RM, и холостая проба, используемые в этом методе, не содержат ошибок (настоящий стандарт не позволяет проверить это предположение);
c) стандартное отклонение остатков постоянно (настоящий стандарт не позволяет проверить это предположение).
8.2.3 Эксперимент по калибровке с одной точкой
a) Условия эксперимента. Условия эксперимента должны соответствовать нормальным режимам работы измерительной системы.
b) Выбор RM. Единственный RM, используемый в этом эксперименте, должен иметь принятое передаваемое значение, превышающее (в максимально возможной степени) значение, характерное для условий нормальной работы измерительной системы.
c) Число повторений. RM должен быть измерен не менее двух раз.
8.2.4 Оценка параметров функции калибровки
8.2.4.1 Модель
Модель аналогична модели основного метода с постоянной дисперсией остатков, определенной в 6.2.1, но без свободного члена. Эта модель имеет вид
Оценки определяют по следующим формулам:
8.2.4.3 График данных
График данных, собранных в процессе эксперимента, показан на рисунке 5.
График позволяет для дальнейшего анализа визуально идентифицировать потенциальные выбросы. На рисунке также показана линейная функция калибровки, проходящая через начало координат.
|
 |
Рисунок 5 - График данных эксперимента по калибровке с одной точкой
8.2.5 Преобразование результатов будущих измерений в соответствии с функцией калибровки
b) Выполняют измерения единственного RM, как в случае холостой пробы со значением 0.
c) Модель принимает вид
8.3 Метод "вилки"
8.3.1 Общие положения
Метод полезен, когда имеются сомнения относительно линейности функции калибровки в диапазоне значений, характерных для нормальной работы измерительной системы. Метод также полезен, когда существуют опасения относительно нарушения стабильности процесса измерений. Принцип метода состоит в сокращении в максимально возможной степени интервала измерений, по которому принимают решение о линейности функции калибровки. В результате применения метода "вилки" значение неизвестной величины оказывается окруженным с обеих сторон настолько тесно, насколько возможно, двумя значениями, передаваемыми RM. Благодаря близости двух RM к неизвестной величине и вследствие короткого периода времени, необходимого для этой процедуры (времени измерений неизвестной величины и двух RM), метод "вилки" обычно обеспечивает более высокую точность определения преобразованного значения неизвестной величины.
Измерения неизвестной величины и двух RM выполняют одновременно. Значение неизвестной величины оценивают, используя уравнение прямой линии, соединяющей значения двух RM.
8.3.2 Предположения
Поскольку метод предусматривает измерение только двух RM, он использует, но не позволяет проверить следующие предположения:
a) принятые значения, передаваемые RM, не содержат ошибок;
b) функция калибровки в интервале между значениями, передаваемыми двумя RM, линейна;
c) стандартное отклонение остатков постоянно.
8.3.3 Эксперимент
a) Условия эксперимента. Условия эксперимента должны быть такими, чтобы изменчивость результатов измерений одного и того же RM была как можно меньше.
b) Выбор RM. Диапазон значений, охватываемый значениями, передаваемыми двумя RM, должен быть как можно уже и включать в себя значение неизвестной величины, которое необходимо измерить.
c) Количество RM. Используют по два RM для каждой неизвестной величины.
d) Количество повторений. Как RM, так и неизвестная величина должны быть измерены не менее двух раз.
8.3.4 Оценка неизвестной величины
8.3.4.1 Модель
Модель та же, что и для основного метода с постоянным стандартным отклонением остатков (см. 6.2)
9 Примеры
9.1 Общие замечания
Пример иллюстрирует основной метод для оценки параметров линейной функции калибровки и метод контроля для мониторинга измерительной системы. Пример основан на данных [6].
9.2 Основной метод
9.2.1 Предпосылки и данные
Измерения зазора между токопроводящими дорожками в фотомасках интегральных схем в диапазоне от 0,5 до 12 мкм могут быть выполнены с помощью оптической измерительной системы (оптического микроскопа, оснащенного измерительным устройством). Такая система может быть калибрована с использованием стандартного образца SRM-474. Стандартный образец SRM-474 включает в себя набор из десяти случайных интервалов в диапазоне от 0,5 до 12 мкм.
Таблица 3 - Данные эксперимента по калибровке
Значения в микрометрах
|
|
|
|
|
Значение | Результат измерений | |||
| Повторение 1  | Повторение 2  | Повторение 3  | Повторение 4  |
6,19 | 6,31 | 6,27 | 6,31 | 6,28 |
9,17 | 9,27 | 9,21 | 9,34 | 9,23 |
1,99 | 2,21 | 2,19 | 2,22 | 2,20 |
7,77 | 8,00 | 7,81 | 7,95 | 7,84 |
4,00 | 4,27 | 4,15 | 4,15 | 4,15 |
10,77 | 10,93 | 10,73 | 10,92 | 10,89 |
4,78 | 4,95 | 4,87 | 5,00 | 5,00 |
2,99 | 3,24 | 3,17 | 3,21 | 3,21 |
6,98 | 7,14 | 7,07 | 7,18 | 7,20 |
9,98 | 10,23 | 10,02 | 10,07 | 10,17 |
9.2.2 График данных
График данных, собранных в процессе эксперимента (см. рисунок 6), не указывает на наличие очевидных выбросов или необычное поведение системы в процессе эксперимента по калибровке. Это соответствует предположению о линейности функции калибровки. Сомнения относительно предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков остаются неопределенными, так как рассеяние данных несколько увеличивается с ростом значений.
|
 |
Рисунок 6 - Данные эксперимента по калибровке
9.2.3 Оценка линейной функции калибровки в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков
В соответствии с формулами 6.2.2:
|
|
|
|
| | | |
1 | 6,292 | 6 | 10,868 |
2 | 9,263 | 7 | 4,955 |
3 | 2,205 | 8 | 3,208 |
4 | 7,900 | 9 | 7,148 |
5 | 4,180 | 10 | 10,12 |
Функция калибровки
Остатки получены по формуле
Значения остатков приведены в таблице 5.
Таблица 5 - Линейная калибровка в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков
Значения в микрометрах
|
|
|
|
|
|
Значение | Значение | Значение остатка | |||
|
|  |  |  |  |
6,19 | 6,3455 | -0,0355 | -0,0755 | -0,0355 | -0,0655 |
9,17 | 9,2869 | -0,0169 | -0,0769 | 0,0531 | -0,0569 |
1,99 | 2,2000 | 0,0100 | -0,0100 | 0,0200 | 0,0000 |
7,77 | 7,9050 | 0,0950 | -0,0950 | 0,0450 | -0,0650 |
4,00 | 4,1839 | 0,0861 | -0,0339 | -0,0339 | -0,0339 |
10,77 | 10,8662 | 0,0638 | -0,1362 | 0,0538 | 0,0238 |
4,78 | 4,9538 | -0,0038 | -0,0838 | 0,0462 | 0,0462 |
2,99 | 3,1870 | 0,0530 | -0,0170 | 0,0230 | 0,0230 |
6,98 | 7,1253 | 0,0147 | -0,0553 | 0,0547 | 0,0747 |
9,98 | 10,0864 | 0,1436 | -0,0664 | -0,0164 | 0,0836 |
9.2.4 Графики функции калибровки и остатков
График функции калибровки (рисунок 7) согласуется с предположением о линейности функции калибровки.
|
 |
Рисунок 7 - Функция калибровки в предположении о постоянстве стандартного
отклонения остатков
График остатков (рисунок 8) показывает, что для повторения 2 характерны последовательно более низкие значения остатков, чем для других повторений. Исходные данные (см. таблицу 3) для повторения 2 также последовательно ниже, чем для других повторений. Никаких объяснений для этого явления не было найдено, и данные повторения 2 сохранены как представитель поведения измерительной системы в нормальном режиме работы.
Для анализа этих данных и учета систематических различий между повторениями можно использовать более сложную модель, чем модели, предложенные, соответственно, в 6.2.1 и 6.4.1. Для простоты и для иллюстрации основного метода и метода контроля далее представлены стратегия и соответствующие модели в соответствии с 6.2.1 и 6.4.1.
Рисунок 8 также показывает, что предположение о постоянстве стандартного отклонения остатков, вероятнее всего, не выполняется. Это подтверждает рисунок 9, который показывает график стандартного отклонения результатов повторных измерений RM в соответствии с принятыми значениями, передаваемыми RM.
|
 |
стандартного отклонения остатков
|
 |
Рисунок 9 - Стандартные отклонения результатов повторных измерений для зазора
9.2.5 Оценка функции калибровки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков
Функцию калибровки оценивают в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков и изображают на графике функцию калибровки и остатки.
В соответствии с 6.4.2:
|
|
|
|
| | | |
1 | 1,017 | 6 | 1,009 |
2 | 1,010 | 7 | 1,037 |
3 | 1,0108 | 8 | 1,073 |
4 | 1,017 | 9 | 1,024 |
5 | 1,045 | 10 | 1,014 |
Функция калибровки
Таблица 7 - Данные линейной калибровки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков
|
|
|
|
|
|
|
Значение , мкм | Значение , мкм | Взвешенное значение  | Взвешенные остатки | |||
|
|
|  |  |  |  |
6,19 | 6,3449 | 1,0250 | -0,0056 | -0,0121 | -0,0056 | -0,0105 |
9,17 | 9,2807 | 1,0121 | -0,0012 | -0,0077 | 0,0065 | -0,0055 |
1,99 | 2,2074 | 1,1092 | 0,0013 | -0,0087 | 0,0064 | -0,0037 |
7,77 | 7,9015 | 1,0169 | 0,0127 | -0,0118 | 0,0062 | -0,0079 |
4,00 | 4,1875 | 1,0469 | 0,0206 | -0,0094 | -0,0094 | -0,0094 |
10,77 | 10,8569 | 1,0081 | 0,0068 | -0,0118 | 0,0059 | 0,0031 |
4,78 | 4,9559 | 1,0368 | -0,0012 | -0,0180 | 0,0092 | 0,0092 |
2,99 | 3,1925 | 1,0677 | 0,0159 | -0,0075 | 0,0059 | 0,0059 |
6,98 | 7,1232 | 1,0205 | 0,0024 | -0,0076 | 0,0081 | 0,0110 |
9,98 | 10,0786 | 1,0099 | 0,0152 | -0,0059 | -0,0009 | 0,0092 |
Взвешенные остатки вычисляют по формуле
Значения взвешенных остатков приведены в таблице 7.
На рисунке 10 показаны первоначальные данные и функция калибровки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков.
Графики на рисунках 7 и 10 согласуются с предположением о линейности функции калибровки. Коэффициенты функции калибровки на рисунке 10 немного изменились по сравнению с рисунком 7. Это изменение является результатом назначения меньших весовых коэффициентов для больших зазоров по сравнению с малыми зазорами (предположение о пропорциональном стандартном отклонении остатков).
На рисунке 11 показаны взвешенные остатки.
|
 |
Рисунок 10 - Функция калибровки в предположении о пропорциональности стандартного
отклонения остатков
|
 |
стандартного отклонения остатков
Взвешенные остатки выглядят беспорядочно распределенными. Увеличение остатков, характерное для рисунка 8, не наблюдается, что придает больше уверенности в справедливости предположения о пропорциональном стандартном отклонении остатков. Как и на рисунке 8, на рисунке 11 ниже других расположены взвешенные значения остатков для повторения 2.
9.2.6 Оценка адекватности функции калибровки
В таблице 8 приведена таблица ANOVA для модели с пропорциональным стандартным отклонением остатков в соответствии с 6.5.3.
Таблица 8 - Таблица ANOVA для сравнения адекватности функции калибровки и чистой ошибки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков
|
|
|
|
|
Источник | Число степеней свободы | Сумма квадратов отклонений | | Отношение |
Функция калибровки | 1 |  0,0369 |  0,0369 |
|
Остатки | 38 | 0,0034 | 0,89·10 |
|
Адекватность функции калибровки | 8 |  0,00055 |  0,69·10 |  0,73 |
Чистая ошибка | 30 |  0,0028 |  0,94·10 |
|
Итого: | 39 |  0,0403 |
|
|
9.2.7 Преобразование результатов будущих измерений
Опираясь на функцию калибровки, полученную в соответствии с 6.4, результаты измерений новых неизвестных зазоров между токопроводящими дорожками преобразовывают следующим образом:
9.3 Метод контроля
9.3.1 Предпосылки и данные
Таблица 9 - Данные, собранные для метода контроля
|
|
|
|
|
День | Значение , мкм | Результаты измерений  , мкм | Преобразованное значение , мкм | Контролируемое значение |
1 | 2,99 | 3,154 | 2,951 | -0,013 |
| 10,77 | 10,760 | 10,673 | -0,009 |
2 | 2,99 | 3,215 | 3,013 | 0,008 |
| 10,77 | 10,909 | 10,823 | 0,005 |
3 | 2,99 | 3,165 | 2,962 | -0,009 |
| 10,77 | 10,740 | 10,652 | -0,011 |
4 | 2,99 | 3,213 | 3,011 | 0,007 |
| 10,77 | 10,892 | 10,806 | 0,003 |
5 | 2,99 | 3,179 | 2,976 | -0,005 |
| 10,77 | 10,772 | 10,685 | -0,008 |
6 | 2,99 | 3,198 | 2,996 | 0,002 |
| 10,77 | 10,807 | 10,720 | -0,005 |
7 | 2,99 | 3,230 | 3,028 | 0,013 |
| 10,77 | 10,897 | 10,811 | 0,004 |
9.3.2 Вычисление верхних и нижних контрольных границ
Эти значения дают
Полученные границы показаны на рисунке 12.
|
 |
Рисунок 12 - Контрольная карта для валидации линии калибровки в предположении
о пропорциональности стандартного отклонения остатков
9.3.3 Преобразование и график данных
b) Контролируемые значения наносят на контрольную карту (рисунок 12).
9.3.4 Решение о состоянии системы
Система находится в управляемом состоянии, а функция калибровки не требует обновления по состоянию на седьмой день.
9.3.5 Оценка неопределенности преобразованных значений в процессе валидации функции калибровки
Приложение A
(справочное)
Условные обозначения
|
|
|
| - | количество образцов сравнения; |
или | - | количество повторных измерений образцов сравнения; |
 | - | общее количество измерений на всех образцах сравнения; |
| - | принятое значение, передаваемое образцом сравнения; |
| - | принятое значение холостой пробы; |
 | - | среднее всех принятых значений; |
| - | значение, обратное к принятому значению, передаваемому образцом сравнения (1/ ); |
 | - | выборочное среднее всех значений, обратных к принятому значению, передаваемому образцом сравнения; |
| - | результат измерений образца сравнения; |
| - | результат измерений холостой пробы; |
 | - | выборочное среднее всех результатов измерений; |
 , ,  | - | выборочные средние результатов измерений на образце сравнения; |
| - | отношение результата измерений на определенном RM к принятому значению, передаваемому тем же RM (  ); |
| - | точка пересечения функции калибровки с осью ординат в предположении постоянства стандартного отклонения остатков; |
| - | угловой коэффициент функции калибровки в предположении постоянства стандартного отклонения остатков; |
| - | точка пересечения функции калибровки с осью ординат в предположении пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
| - | угловой коэффициент функции калибровки в предположении пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 | - | разность результата измерений и его математического ожидания в предположении о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков; |
 | - | разность результата измерений и его математического ожидания в предположении о линейности функции калибровки и пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 | - | остаток в предположении о линейности функции калибровки и постоянстве стандартного отклонения остатков; |
 | - | взвешенный остаток в предположении о линейности и пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
| - | постоянная дисперсия остатков (дисперсия  ); |
 | - | дисперсия чистой ошибки в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков; |
 | - | дисперсия, вызванная нарушением предположения о постоянстве стандартного отклонения остатков; |
| - | дисперсия относительных остатков, дисперсия  ; |
 | - | дисперсия чистой ошибки в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 | - | дисперсия, вызванная нарушением предположения о пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
| - | сумма квадратов взвешенных остатков ; |
| - | сумма квадратов взвешенных остатков ; |
, | - | общая сумма квадратов отклонений в предположении о постоянстве или пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
, | - | сумма квадратов отклонений чистой ошибки в предположении постоянства или пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 ,  | - | сумма квадратов отклонений от функции калибровки в предположении постоянства или пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
| - | уровень значимости; |
| - | уровень доверия (доверительная вероятность); |
 | - | квантиль t -распределения уровня ( ) с  и  степенями свободы; |
 | - | квантиль -распределения уровня (  ) с степенями свободы; |
| - | верхняя контрольная граница в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков; |
| - | нижняя контрольная граница в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков; |
| - | верхняя контрольная граница в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 | - | нижняя контрольная граница в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков; |
 | - | контролируемое значение в предположении о постоянстве стандартного отклонения остатков; |
 | - | контролируемое значение в предположении о пропорциональности стандартного отклонения остатков. |
Приложение В
(обязательное)
Основной метод при различном количестве повторений
В.3 Выполнение предположений проверяют следующим образом, используя таблицы 1 и 2:
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 3534-1:2006 | IDT | ГОСТ Р ИСО 3534-1-2019 "Статистические методы. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятностей"
|
ISO 3534-2:2006 | IDT | ГОСТ Р ИСО 3534-2-2019 "Статистические методы. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикпадная статистика"
|
ISO 7870:1993 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7870-1-2011 "Статистические методы. Контрольные карты. Часть 1. Общие принципы"
|
ISO 8258:1991 | IDT | ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 "Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта"
|
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты.
| ||
Библиография
|
|
[1] | Mandel J. Fitting straight lines when both variables are in error. Journal of Quality Technology, 16 (Nо.1), 1984, p.1-14 |
[2] | Graybill F. Theory and Applications of the Linear Model. Duxbury Press, North Scituate, MA, 1976 |
[3] | Draper N. and Smith H. Applied Regression Analysis. 2nd edn., Wiley, New York, 1981 |
[4] | Carroll Ft., Spieqelman С. and Sacks J. A quick and easy multiple-use calibration curve procedure. Technometrics, 30, 1988, p.137-141 |
[5] | Mee R., Eberhardt K. and Reeve С. Calibration and simultaneous tolerance intervals for regression. Technometrics, 23, 1991, p.2, 11-219 |
[6] | Croarkin С. and Varner R. Measurement assurance for dimensional measurements on integrated-circuits photomasks. NBS Technical Note 1164, 1982 |
|
|
УДК 658.562.012.7:65.012.122:006.354
| OКC 03.120.30
|
Ключевые слова: калибровка, процедура измерений, система измерений, образец сравнения, функция калибровки, статистически управляемое состояние, валидация системы измерений | |