ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

     ГОСТ 13637.9-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГАЛЛИЙ

 Метод определения фосфора

 Gallium.

Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет).

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.9-77

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает методы экстракционно-фотометричеокого и визуально-фотометрического определения фосфора в галлии в интервале массовых долей от 1·10

до 1·10

%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0.

 2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном переведении галлия в раствор в аналитическом автоклаве, экстракции хлорида галлия эфиром, избирательной экстракции фосфора смесью

-бутанола с хлороформом и последующем определении его в виде восстановленной молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Автоклав аналитический М167 конструкции Гиредмета или аналогичный (чертеж). При работе с автоклавом следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.

1 - корпус автоклава, 2 - реакционная емкость, 3 - сборник, 4 - крышка реакционной емкости,

5 - крышка корпуса автоклава, 6 - запорное устройство, 7 - натяжная гайка,

8 - донный холодильник

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С.

Вентилятор комнатный.

Пинцет из оргстекла или фторопласта.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Воронки делительные вместимостью 50 см

.

Колбы мерные вместимостью 25; 100 см

и 1 дм

.

Пипетки с делениями вместимостью 1; 5 и 10 см

.

Фильтры бумажные "красная лента" диаметром 70 мм.

Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 см

.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и концентрацией 6 моль/дм

.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10-20 МОм·см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор концентрацией 100 г/дм

.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.

Эфир диэтиловый, насыщенный раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм

.

Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлороформа в объемном соотношении 3:7.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентрацией 100 г/дм

(растворение проводят при нагревании на водяной бане).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Раствор фосфора основной: 0,438 г калия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 100 мкг фосфора.

Раствор фосфора рабочий: 10 см

основного раствора фосфора заливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.