ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

     ГОСТ 13637.6-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГАЛЛИЙ

 Метод определения селена

 Gallium.

Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.6-77

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии (при массовой доле селена от 5·10

до 1·10

%).

Метод основан на выделении селена в элементном виде на коллекторе - сере и определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0-93.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 1 класса по ГОСТ 24104*.

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в соотношении объемов 1:1:2 (меркуросульфатный электрод сравнения).

Плитка электрическая мощностью 400 Вт.

Водяная баня.

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

Пробирки стеклянные вместимостью 50 см

.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см

.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см

.

Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см

.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см

.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см

.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см

.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см

.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Фильтры "белая лента".

Фильтровальная бумага.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Барий хлористый, ос.ч. по ГОСТ 4108.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 - перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 300 г/дм

.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 - очищенная, концентрированная и растворы концентрацией 9; 0,9 и 0,3 моль/дм

.

Кислота серная очищенная: в стакан вместимостью 1000 см

наливают 300 см

бидистиллированной воды и осторожно при перемешивании приливают 300 см

концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10-15 см

водного раствора серноватистокислого натрия. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:1. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты.