ГОСТ 5208-81 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).
ГОСТ 5208-81
Группа Л25
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical normal butyl alcohol.
Specifications
ОКП 2421510000
Дата введения 1982-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. N 3034
Постановлением Госстандарта от 07.05.92 N 465 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 5208-76
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., июле 1985 г., мае 1992 г. (ИУС 3-84, 11-85, 8-92)
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 74,12.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бутиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от способа получения бутиловый спирт делится на синтетический, получаемый оксосинтезом и альдолизацией ацетальдегида (марка А) и брожения (марка Б).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.3. По физико-химическим показателям бутиловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
| Норма для марки |
| |||
Наименование показателя | А ОКП 24 2151 0130
| Б ОКП 24 2151 0140
| Метод анализа
| ||
| Высший сорт ОКП 24 2151 0133
| Первый сорт ОКП 24 2151 0134
| Высший сорт ОКП 24 2151 0143
| Первый сорт ОКП 24 2151 0144
|
|
1. Цветность по платиново-кобальтовой шкале, единицы Хазена, не более
| 10
| 10
| 10
| 10
|
|
2. Плотность при 20 ° С, г/см 
| 0,809-0,811
| 0,809-0,811
| 0,809-0,811
| 0,809-0,811
| По ГОСТ 18995.1-73, разд.1
|
3. Массовая доля бутилового спирта, %, не менее
| 99,4
| 99,0
| 99,5
| 99,2
| По п.4.3 |
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более
| 0,003
| 0,005
| 0,003
| 0,003
| По п.4.4
|
5. Бромное число г брома на 100 г спирта, не более
| 0,02
| 0,05
| 0,3
| 0,5
| По п.4.5
|
6. Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид, %, не более
| 0,06
| 0,10
| 0,05
| 0,07
| По п.4.6
|
7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
| 0,0025
| 0,0025
| 0,002
| 0,002
| По п.4.7
|
8. Массовая доля воды, %, не более
| 0,1
| 0,2
| 0,1
| 0,4
| По ГОСТ 14870-77, разд.2
|
Примечание. Показатель 5 для марки Б ПБО "Центрбиохим" определяют по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Бутиловый спирт относится к числу токсичных продуктов 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-88).
Пары его могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей. При попадании на кожу - вызывает раздражение.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.2. При работе с бутиловым спиртом должны применяться герметичные аппараты, оборудование и герметичная транспортная тара.
Помещения, в которых проводят работы с бутиловым спиртом, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а оборудование - местными отсосами.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. При сливо-наливных операциях строго соблюдать правила защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.
2.4. В помещениях для хранения и применения бутилового спирта запрещается обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру.
Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.
2.5. Средства защиты органов дыхания - фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А, слизистых оболочек глаз - очки типа ПО-2.
2.6. Бутиловый спирт относится к числу пожаровзрывоопасных продуктов.
|
|
Температура вспышки в закрытом тигле, °С | 34 |
Температура самовоспламенения, °С | 345 |
Концентрационные пределы воспламенения паров в смеси с воздухом при 100 °С, % (по объему) |
|
нижний | 1,7 |
верхний | 12,0 |
Температурные пределы воспламенения, °С |
|
нижний | 34 |
верхний | 68 |
Категория и группа взрывоопасности - II А-Т2. Класс опасности 3, подкласс 3.3 по ГОСТ 19433-88.
2.7. Для тушения горящего бутилового спирта использовать тонкораспыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену.
2.8. При разливе бутилового спирта его убирают, посыпая место разлива песком. Пропитанный бутиловым спиртом песок выносят в специально отведенное место. Остатки продукта смывают водой.
Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением фильтрующего противогаза.
2.6-2.8 (Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Технический бутиловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество бутилового спирта, однородного по своим качественным показателям и оформленного одним документом о качестве.
Каждую цистерну с техническим бутиловым спиртом считают партией.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии;
массу нетто партии;
количество мест в партии;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов;
номер документа о качестве;
дату выдачи документа о качестве;
обозначение настоящего стандарта.
На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Для проверки качества технического бутилового спирта отбирают 10% единиц продукции, взятых из разных мест партии, но не менее трех, если в партии менее 30 единиц продукции.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Пробы бутилового спирта отбирают по ГОСТ 2517-85 из цистерн пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны и из бочек - чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.
4.3. Определение массовой доли бутилового спирта
Массовую долю бутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением "внутреннего эталона" и массовую долю воды в процентах.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенноионизационным детектором.
Микрошприц.
Колонки хроматографические диаметром 3-4 мм и длиной 3-6 м.
Носитель твердый - динохром-Н или хроматон-N, или сферохром-2, или хромосорб-W, или поролит с частицами размером 0,160-0,200 или 0,200-0,315 мм.
Фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-1500-2000 или полиэтиленгликольадипинат или 1, 2, 3-трицианэтоксипропан.
Газ-носитель - гелий или азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или хлороформ фармакопейный.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
Интегратор.
Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147-80.
Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86.
Баня водяная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.2. Приготовление насадки
Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 5-6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160-0,200 мм или 0,200-0,315 мм.
Насадку выдерживают при 150 °С до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.
Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01%.
4.3.2.3. Режим работы хроматографа
|
|
Длина колонки, м | 3-6 |
Внутренний диаметр колонки, мм | 3-4 |
Температура термостата, °С | 80-90 |
Температура испарителя, °С | 130-150 |
Расход газа-носителя, см /мин | 30-60 |
Объем пробы, мм | 0,5-4 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 200-240 |
Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности регистрирующей шкалы самописца.
4.3.2.2, 4.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.3.3. Проведение анализа
В анализируемую пробу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,5-1,5% "внутреннего эталона", тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.
Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт.1-3) и в табл.2.
Черт.1
Черт.2
Черт.3
Таблица 2
|
|
Компоненты
| Относительное время удерживания
|
Ацетон
| 0,13-0,14
|
-Масляный альдегид
| 0,16-0,17
|
Этилацетат
| 0,16-0,17
|
Этанол
| 0,19-0,20
|
Дибутиловый эфир
| 0,21-0,23
|
-Бутилформиат
| 0,29-0,32
|
-Пропанол
| 0,29-0,32
|
Бутанол-2
| 0,29-0,32
|
Кротоновый альдегид
| 0,40-0,41
|
Изобутанол
| 0,40-0,42
|
Бутилацетат
| 0,41-0,42
|
-Бутанол
| 0,60-0,62
|
Изоамиловый спирт
| 0,71-0,80
|
-Амиловый спирт
| 1,0
|
4.3.4. Обработка результатов
На хроматограмме замеряют площади пиков "внутреннего эталона" и всех примесей.
При этом принимают во внимание ширину линии, очерчивающей пик.
Измерение ширины пика производят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.
Высота пика примесей соответствует отрезку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика. Высоту измеряют линейкой.
Допускается определять площадь пика с помощью интегратора.
4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
Метод заключается в титровании анализируемой пробы раствором гидроокиси натрия в присутствии в качестве индикатора фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетка 2-2-50 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки 7-2-10 или 6-2-5 по НТД.
Цилиндры 1(3)-25-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.4.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.5. Определение бромного числа
Метод заключается во взаимодействии брома с ненасыщенными примесями, содержащимися в анализируемой пробе, и определении их титрованием избытка брома.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 1(4)-2-2, 2(6)-2-5, 2(6)-2-25 по НТД.
Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по НТД.
Колба Кн-1-100(250)-19/26 ТС по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 5%.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
4.5.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.5.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N
2, 3).
4.6. Определение массовой доли карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид
Метод заключается в реакции присутствующих в анализируемой пробе альдегидов и кетонов с гидрохлоридом гидроксиламина, в результате которой образуется оксим и соляная кислота, массовую долю которой определяют потенциометрическим титрованием.
4.6.1. Приборы, реактивы и растворы
рН-метр лабораторный.
Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.
Мешалка магнитная.
Стакан В-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2(2а, 3)-1(2)-25, 2(2а)-1(2)-50 по НТД.
Бюретки 7-2-10 или 6-2-5 по НТД.
Колбы 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Растворы буферные с рН 2,5-3,5, готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.6.2. Проведение анализа
Правильность показания рН-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным рН.
4.6.1; 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.6.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка
4.7.1. Посуда и аппаратура
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Пипетка 2(2а)-2-100 по НТД.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
4.7.2. Проведение анализа
Остаток сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.7.3. Обработка результатов
4.8. Для всех методов анализа допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Бутиловый спирт упаковывают в бочки по ГОСТ 6247-79 тип I и ГОСТ 13950-91 тип I.
5.2. Бочки должны быть герметично укупорены и опломбированы металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.
5.3. Бутиловый спирт транспортируют в железнодорожных цистернах с верхним и нижним сливом, автоцистернах.
Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотнительной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.
На цистерны наносится предупредительная надпись "Легковоспламеняющаяся жидкость".
5.4. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с указанием манипуляционного знака "Беречь от нагрева", а также знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 1120.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.5. Бочки с бутиловым спиртом транспортируют железнодорожным или автомобильным транспортом, в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозок опасных грузов, действующих на каждом виде транспорта.
5.6. По согласованию с потребителем допускается транспортирование продукта пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 21650-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.7. Бутиловый спирт хранят в специально оборудованных металлических резервуарах или бочках в крытых складских помещениях, под навесом или на складской площадке с соблюдением действующих правил хранения огнеопасных веществ.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие бутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).