ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута.

ГОСТ 15483.2-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ОЛОВО

 Методы определения висмута

 Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807-84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.2-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1%) методы определения висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см

соляной кислоты, 45 см

бромистоводородной кислоты и 10 см

брома.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 100 см

раствора азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 1·10

г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3

).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 10 см

смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло обмывают 2-3 см

соляной кислоты, приливают 5 см

хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5 см

смеси для растворения и снова упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, то эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.

Таблица 1

Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см

, вливают точно отмеренные 20 см

раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см

отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см

стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 см

хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см

. Приливают 20 см

раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески олова, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п.2.2.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см

и приливают небольшими порциями 10 см

смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см

смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см

и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см

стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п.3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю висмута (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем фотометрируемого раствора, см

;

- масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).