ГОСТ 25742.6-83 Метанол-яд технический. Метод определения хлора (СТ СЭВ 3810-82).

     ГОСТ 25742.6-83

(CT СЭВ 3810-82)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения хлора

 Methanol poison, technical.

Method of chlorine determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, А.Б.Сухомлинов, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.83 N 5609

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3810-82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)*

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает фотометрический метод определения хлора.

Сущность метода заключается во взаимодействии хлоридов с азотнокислым серебром с образованием труднорастворимого хлорида серебра с последующим измерением степени помутнения раствора на фотоэлектроколориметре.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3810-82 в части фотометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы.

Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с

490 нм; рабочая длина кювет 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Баня водяная.

Электроплитка.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС, П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-300 (400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 5 см

.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации

(AgNO

)=0,1 моль/дм

, готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью не менее 1,4 г/см

.

Рабочий раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см

, готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением в 100 раз.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте

.

1.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 см

анализируемого метанола и 1 см

раствора углекислого натрия. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 20-25 мин. Затем снимают холодильник и упаривают раствор до 3-5 см

, добавляют 25-30 см

дистиллированной воды, 1 см

азотной кислоты и кипятят на электроплитке 10 мин для удаления двуокиси углерода.

Одновременно готовят раствор с известной концентрацией хлора. Для этого в другую коническую колбу или стакан помещают 25-30 см

дистиллированной воды, 1 см

раствора углекислого натрия, 3 см

рабочего раствора с концентрацией хлора 0,01 мг/см

, 1 см

азотной кислоты и кипятят 10 мин.

Остывшие растворы переносят в мерные колбы, добавляют по 1 см

раствора азотнокислого серебра, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим (или нейтральным) светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную

воду.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- оптическая плотность анализируемого раствора;

- объем раствора с известной концентрацией хлора, взятый для анализа, см

;

- концентрация хлора в рабочем растворе, мг/см

;

- оптическая плотность раствора с известной концентрацией хлора;

- объем анализируемой пробы, см

;

- плотность анализируемого метанола, г/см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности

0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана н

орма.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Метанол-яд технический.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1994