ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.

     ГОСТ 29208.3-91

(ИСО 2463-73)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида

 Sodium chlorate for industrial use. Determination of mass fraction of chloride. Mercurimetric method

ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением "СИНТЕЗ"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2463-73* "Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ          

Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0,01% в пересчете на хлорид натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом

.

 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании иона

нитратом ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

 2. РЕАКТИВЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор концентрации 2 моль/дм

.

Хлорид натрия по ГОСТ 4233*, образцовый титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм

.

5,8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см

с одной меткой, доводят водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор для определения конечной точки титрования следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 см

наливают 20 см

воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем приливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм

до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще 3 капли раствора этой кислоты, 0,5 см

раствора дифенилкарбазона и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (приливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).

Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дм

. Взвешивают (10,85±0,01) г окиси ртути (II) (

) и растворяют навеску в 10 см

раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дм

в мерной колбе вместимостью 1000 см

с одной меткой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Для установления титра 40,0 см

образцового раствора хлорида натрия переносят с помощью бюретки в коническую колбу вместимостью 500 см

, добавляют 160 см

воды и 3 капли раствора бромфенолового синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм

до изменения синей окраски индикатора на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем приливают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был добавлен к контрольному раствору для определения конечной точки титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определения конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитрата ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий указанной концентрации, равен 40,00 см

.

Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.

Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дм

в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дм

в 95%-ном (по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и заменяют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения окраски.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

 3. АППАРАТУРА

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Лабораторная мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

 4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1. Меры предосторожности

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т.д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании хлората натрия его следует тушить водой.

4.2. Проба для анализа

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

4.3. Определение

4.3.1. Приготовление испытуемого раствора

Пробу для анализа переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

. Растворяют в 200 см

воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую и затем добавляют еще 3 капли этой кислоты.

4.3.2. Титрование

К полученному раствору добавляют такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору для определения конечной точки титрования, и титруют хлорид титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадает с розовато-лиловатой окраской контрольного раствора, что определяет конечную точку титрования.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю хлорида в пересчете на хлорид натрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем титрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при титровании, см

;

- объем титрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при приготовлении контрольного раствора для определения конечной точки титрования, см

;

- масса пробы для анализа, г;0,005844 - масса хлорида натрия, соответствующая 1 см

титрованного раствора нитрата ртути (II) концентрации 0,1 моль/дм

.

Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.