ГОСТ 3629-47 Молочные продукты. Метод определения спирта (алкоголя).
ГОСТ 3629-47
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения спирта (алкоголя)
Milk products. Method of alcohol determination
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1947-09-01
УТВЕРЖДЕН Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 г. Дата введения установлена 01.09.47
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1-84)
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1-2. (Исключены, Изм. N 1).
3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
4. (Исключен, Изм. N 1).
5. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания продукта);
секундомер механический;
шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной;
термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С, с допускаемыми отклонениями ±0,1 °С от заданной;
термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;
эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;
стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82;
палочка стеклянная;
штатив;
бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. растворы;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 или калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, бидистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По настоящему методу "водное число" должно определяться при температуре 20 °С.
7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
8. Пикнометр с водой подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Для большей устойчивости температуры внутри стакана его помещают в термостат.
9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30,0±0,2) °С.
10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
7-11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают колбу пробкой.
Примечание. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по п.6, приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение по п.8, 9 и 10.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.
19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
|
|
|
Относительная масса водно-спиртовой смеси | Массовая доля спирта в продукте, % | |
1,0000 |
| 0,00 |
0,9999 |
| 05 |
8 |
| 10 |
7 |
| 16 |
6 |
| 21 |
5 |
| 26 |
4 |
| 32 |
3 |
| 37 |
2 |
| 42 |
1 |
| 48 |
0 |
| 53 |
9989 |
| 59 |
8 |
| 64 |
7 |
| 69 |
6 |
| 74 |
5 |
| 80 |
4 |
| 85 |
3 |
| 90 |
2 |
| 96 |
1 |
| 1,01 |
0 |
| 06 |
9979 |
| 12 |
8 |
| 17 |
7 |
| 23 |
6 |
| 28 |
5 |
| 34 |
4 |
| 39 |
3 |
| 44 |
2 |
| 50 |
1 |
| 55 |
0 |
| 60 |
0,9969 |
| 1,66 |
8 |
| 71 |
7 |
| 77 |
6 |
| 82 |
5 |
| 88 |
4 |
| 93 |
3 |
| 98 |
2 |
| 2,04 |
1 |
| 09 |
0 |
| 15 |
9959 |
| 20 |
8 |
| 26 |
7 |
| 32 |
6 |
| 37 |
5 |
| 43 |
4 |
| 48 |
3 |
| 54 |
2 |
| 59 |
1 |
| 65 |
0 |
| 70 |
9949 |
| 76 |
8 |
| 82 |
7 |
| 87 |
6 |
| 93 |
5 |
| 98 |
4 |
| 3,04 |
3 |
| 10 |
2 |
| 16 |
1 |
| 21 |
0 |
| 27 |
0,9939 |
| 3,33 |
8 |
| 38 |
7 |
| 44 |
6 |
| 50 |
5 |
| 56 |
4 |
| 61 |
3 |
| 67 |
2 |
| 73 |
1 |
| 78 |
0 |
| 84 |
9929 |
| 90 |
8 |
| 96 |
7 |
| 4,02 |
6 |
| 08 |
5 |
| 14 |
4 |
| 20 |
3 |
| 26 |
2 |
| 31 |
1 |
| 37 |
0 |
| 43 |
9919 |
| 49 |
8 |
| 55 |
7 |
| 61 |
6 |
| 67 |
5 |
| 73 |
4 |
| 79 |
3 |
| 85 |
2 |
| 91 |
1 |
| 97 |
0 |
| 5,03 |