ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
ГОСТ 2184-77
Группа Л12
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Технические условия
Sulphuric acid for industrial use. Specifications
МКС 71.060.30
ОКП 21 2110, 21 2120
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ*
________________
* См. примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений
РАЗРАБОТЧИКИ
В.М.Борисов, А.Я.Сырченков, Ю.В.Филатов, М.М.Шаров, П.М.Зайцев, Е.И.Макарова, С.Т.Мамаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.77 N 2345
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2184-67, ГОСТ 5.556-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.4.1 | |
6.2 | |
2.5 | |
4.1; 4.2; 4.7 | |
3.10.1; 3.14.1 | |
3.11.1 | |
3.2.1; 3.13.1; 3.16.1; 3.17.1 | |
3.10.1 | |
3.14.1 | |
3.6.1; 3.8.1; 3.10.1; 3.12.1; 3.16.1; 3.17.1 | |
3.6.1; 3.14.1; 3.16.1; 3.17.1 | |
3.12.1; 3.16.1; 3.17.1 | |
3.8.1 | |
3.6.1; 3.8.1; 3.10.1; 3.17.1 | |
3.6.1; 3.11.1; 3.12.1; 3.17.1 | |
3.11.1 | |
3.12.1 | |
3.4.1; 3.10.1 | |
3.11.1; 3.16.1 | |
3.6.1 | |
3.2.1; 3.10.1 | |
3.4.1; 3.9.1; 3.10.1 | |
3.10.1 | |
3.17.1 | |
3.17.1 | |
4.2 | |
3.4.1 | |
3.7.1б | |
3.2.1; 3.15 | |
3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1; 3.7.1б | |
3.12.1; 3.16.1 | |
3.12 1; 3.14.1; 3.16.1 | |
3.2.1 | |
4.5 | |
3.8.1 | |
3.4.1 | |
4.5 | |
3.7.1б | |
3.4.1 | |
3.10.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1979 г., июле 1982 г., октябре 1987 г., июне 1990 г. (ИУС 6-79, 10-82, 1-88, 10-90)
Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную и техническую); олеум (улучшенный и технический); башенную и регенерированную.
Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя
| Норма | |||||||
| Контактная | Олеум | Башенная | Регенери- рованная | ||||
| улуч- шенная | техническая | улуч- шенный | техни- ческий |
|
| ||
|
| 1-й сорт | 2-й сорт |
|
|
|
| |
1. Исключен (Изм. N 3). |
|
|
|
|
| |||
2. Массовая доля моногидрата (H  SО  ), % | 92,5-94,0 | Не менее 92,5 | Не нормируется | Не менее 75 | Не менее 91 | |||
3. Массовая доля свободного серного ангидрида (SО  ), %, не менее | - | - | - | 24 | 19 | - | - | |
4. Массовая доля железа (Fе), %, не более | 0,006 | 0,02 | 0,1 | 0,006 | Не норми- руется | 0,05 | 0,2 | |
5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,02 | 0,05 | Не норми- руется | 0,02 | То же | 0,3 | 0,4 | |
6. Массовая доля окислов азота (N О ), %, не более | 0,00005 | Не нормируется | 0,0002 | Не норми- руется | 0,05 | 0,01 | ||
7. Массовая доля нитро- соединений, %, не более | He нормируется | 0,2 | ||||||
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00008 | Не нормируется | 0,00008 | Не нормируется | ||||
9. Массовая доля хлористых соединений (Сl), %, не более | 0,0001 | Не нормируется | ||||||
10. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,001 | Не нормируется | 0,0001 | Не нормируется | ||||
11. Прозрачность | Проз- рачная без разбав- ления | Не нормируется | ||||||
12. Цвет, см  раствора сравнения, не более | 1 | 6 | Не нормируется | |||||
Примечания:
1. (Исключено, Изм. N 1).
2. В период с 1 ноября по 15 апреля предприятия-изготовители, не снабжающие юг Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, кроме Казахстана, и другие аналогичные по климатическим условиям районы, должны поставлять контактную техническую серную кислоту с массовой долей моногидрата не более 94,0%, башенную серную кислоту с массовой долей моногидрата 74,5-75,5%.
3. В период с 15 апреля по 1 ноября разрешается поставлять контактную техническую и регенерированную серные кислоты, производимые способом мокрого катализа, с массовой долей моногидрата не менее 90%.
4. По согласованию с потребителем разрешается поставлять улучшенную и техническую серные кислоты с массовой долей моногидрата до 98%.
5. По требованию потребителей улучшенный олеум, предназначенный для производства капролактама, должен поставляться с массовой долей свободного серного ангидрида не менее 19%.
7. По требованию потребителей в серной кислоте нормируется массовая доля меди и селена, норма для меди не должна быть более 0,0005%, для селена - устанавливается по согласованию с потребителем.
8. По согласованию с потребителем допускается изготовлять улучшенную серную кислоту с массовой долей окислов азота не более 0,0005%. Данное примечание не распространяется на предприятия по производству химических волокон.
9. По согласованию с потребителем в период с 15 апреля по 1 ноября допускается в улучшенной серной кислоте массовая доля железа не более 0,007%.
10. Допускается в контактной технической серной кислоте 1-го сорта, вырабатываемой на установках, в которых в качестве сырья используются кислые гудроны комплекса "Парекс", цвет, имеющий оттенок от розового до фиолетового.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).
1.3. Коды ОКП технической серной кислоты приведены в табл.1а.
Таблица 1a
|
|
Вид кислоты | Код ОКП |
Контактная: |
|
улучшенная | 21 2111 0100 |
техническая: | 21 2111 0300 |
1-го сорта
| 21 2111 0330 |
2-го сорта
| 21 2111 0340 |
Олеум: |
|
улучшенный | 21 2111 0600 |
технический | 21 2111 0650 |
Башенная | 21 2112 0100 |
Регенерированная | 21 2129 0700 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Серная кислота принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке продукции в цистернах или контейнерах за партию принимают не более 10 цистерн или контейнеров, а для контактной улучшенной кислоты и улучшенного олеума - не более одной цистерны или одного контейнера. Размер партии при отгрузке продукции в бочках - не более 20 т. При транспортировании серной кислоты по трубопроводу партией считают сменную выработку.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
наименование продукта, его вид, марку и сорт;
обозначение настоящего стандарта;
номер партии;
номер цистерны, контейнера;
дату отгрузки;
массу нетто;
результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подпись или штамп технического контроля.
Допускается готовой продукцией считать серную кислоту, залитую в емкости на складе и принятую в установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя и госприемкой.
Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в емкости на складе изготовителя, распространять на все формируемые из нее партии.
2.2. Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают от каждой цистерны, контейнера, резервуара или 5% бочек, но не менее трех при партиях менее 60 бочек.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии (для цистерн, контейнеров и резервуаров) или на удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. Определение свинца изготовитель проводит по требованию потребителя, определение хлора, окислов азота и нитросоединений - не реже одного раза в квартал.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.5. На предприятиях-изготовителях, работающих на природной и газовой сере по ГОСТ 127.1 - ГОСТ 127.5 и сероводороде, содержание мышьяка, хлористых соединений, селена и меди не определяется.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт.1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей до дна бочки.
Пробоотборник
1 - носок для слива; 2 - цепь
Черт.1
Отбор проб олеума у потребителя должен производиться после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0 °С для технического олеума и ниже +10 °С - для улучшенного олеума.
При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.
На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение их непосредственно на склянку.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Общие требования
3.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по метиловому красному.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го и 4-го классов точности.
Набор гирь по ГОСТ 7328*.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или аналогичная.
Бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.3. (Исключен, Изм. N 4).
3.4. Определение массовой доли моногидрата
3.4.1a. Сущность метода
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы
Кислота янтарная по ГОСТ 6341.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.
Ареометр АОН-1 1480-1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный.
Эксикатор.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба с тубусом.
Сушильный электрический шкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный.
Газовая горелка для запаивания ампул.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. Подготовка к анализу
Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50-60 с розового окрашивания.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0010%.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.1-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение массовой доли свободного серного ангидрида
3.5.1а. Сущность метода
Метод основан на титровании пробы олеума раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.5.1. Реактивы и растворы - по п.3.4.1.
3.5.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.3. Обработка результатов
98,08 - молекулярная масса серной кислоты;
18,02 - молекулярная масса воды.
Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по таблице (приложение).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6. Определение массовой доли железа
3.6.1a. Сущность метода
Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Квасцы железоаммонийные.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10% и 25%.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-М или аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.6.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - оптическую плотность.
При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.3. Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с табл.2.
Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в тех же условиях, что и для построения градуировочного графика.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Условия проведения анализа | Кислота | Олеум | |||||
| улучшенная | техническая | башенная | регене-рированная | улучшенный | технический | |
|
| 1-й сорт | 2-й сорт |
|
|
|
|
Массовая доля железа (Fе), % | 0,006 | 0,02 | 0,1 | 0,05 | 0,2 | 0,006 | 0,02 |
Навеска | 10 см или 18,4 г | 10 см или 18,4 г | 5 см или 9,2 г | 5 см или 9,2 г | 5 см или 9,1 г | 3,8 г или 2 см | 3,8 г или 2 см |
Вместимость мерной колбы, см | 100 | 100 | 250 | 100 | 500 | 100 | 100 |
Аликвотная часть, см | 10 | 5 | 5 | 5 | 5 | 50 | 25 |
Количество Fe, вступающего в анализ, мг | 0,11 | 0,18 | 0,18 | 0,23 | 0,18 | 0,11 | 0,19 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6.4. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания
3.7.1а. Сущность метода
Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты или олеума и прокаливании остатка при температуре от 800 до 850 °С до постоянной массы.
3.7.1б. Аппаратура
Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5/11,0 или аналогичная.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, чаша из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.
3.7.1a, 3.7.1б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
3.7.1. Проведение анализа
Навеску кислоты или олеума выпаривают досуха на песчаной бане или электрической плитке с закрытой спиралью, после этого прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при 800-850 °С. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7.2. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли окислов азота
3.8.1а. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.8.1. Реактивы, растворы, аппаратура
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1.
Сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2%, хранят в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3%, хранят в темном месте.
Полное развитие окраски достигается через 15 мин для кислоты и через 1 ч для олеума.
Растворы сравнения хранятся в темном месте в течение двух месяцев.
Фотоколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.8.2а, 3.8.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
3.8.2. Проведение анализа при визуальном определении
Кислоты и олеум разбавляют непосредственно перед определением.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.8.3. Проведение анализа при фотометрическом определении
Перед анализом необходимо отдуть двуокись серы из пробы серной кислоты, как описано в п.3.8.2.
Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед определением.
3.8.3.1. Обработка результатов
Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по "короткой схеме", то отдувка двуокиси серы не требуется.
При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли нитросоединений
3.9.1а. Сущность метода
Метод основан на экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке и определении нитросоединений весовым путем.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.9.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда и приборы
Эфир этиловый.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
Сушильный шкаф ШС-40М или другой аналогичный прибор.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
3.10.1а. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.10.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25%.
Цинк гранулированный.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей.
Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517.
Олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.10.2. Проведение анализа
Прибор для определения мышьяка
Черт. 2
На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.
Через 1-1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают с окраской бромнортутной бумаги раствора сравнения.
Бромнортутные бумаги растворов сравнения готовят в тех же условиях, в которых проводится анализ анализируемой кислоты, но вместо пробы кислоты в прибор помещают раствор Б в количестве, отвечающем тому или иному сорту.
Для каждого сорта кислоты делают 3 параллельных определения, из которых выбирают бумагу с наиболее равномерным распределением окраски. Эталонные бумажки парафинируют и хранят в темном месте. При применении новой партии гранулированного цинка эталонные бумажки готовят заново.
для улучшенной кислоты - 0,008 мг As;
для улучшенного олеума - 0,004 мг As.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.11. Определение массовой доли хлористых соединений
3.11.1а. Сущность метода
Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.11.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.2. Проведение анализа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего:
для улучшенной кислоты - 0,02 мг Сl.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.12. Определение массовой доли свинца
3.12.1а. Сущность метода
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.12.1. Реактивы, растворы, приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 1%.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.
Аскорбиновая кислота (витамин С).
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Полярограф типа ЛП-7, ОН-102, ППТ-1 или аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.12.2. Проведение анализа
Полярограмму растворов сравнения снимают, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.13. Определение прозрачности
3.13.1. Применяемая аппаратура
Прибор, в который входят:
мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;
матовое стекло размером 80х80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5х5 мм, расположенными в шахматном порядке;
электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;
деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
Улучшенную серную кислоту наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.
3.14. Определение цвета
3.14.1. Реактивы и растворы
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%.
Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.14.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
3.16. Определение массовой доли меди
3.16.1a. Сущность метода
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.16.1. Реактивы, растворы, приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый 7-водный по НД.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.
Железо хлорное по ГОСТ 4147.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Полярограф типа ЛП-7, ОП-102, ППТ-1 или аналогичного типа.
Мерная посуда 2-го класса по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.16.2. Проведение анализа
Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с потенциалом полуволны от минус 0,25 до минус 0,35 В не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высота волны раствора сравнения проверяется в случае изменения характеристики капилляра.
3.17. Определение массовой доли селена
3.17.1а. Сущность метода
Метод основан на восстановлении селена (IV), предварительно выделенного на осадке гидроокиси железа аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.17.1. Реактивы и растворы
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10%.
Аскорбиновая кислота (витамин С), раствор с массовой долей 5%.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Кислота серная по ГОСТ 4204, не содержащая селена.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.17.2. Проведение анализа
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Улучшенную серную кислоту транспортируют в железнодорожных цистернах из кислотостойкой стали с нанесением трафаретов "Улучшенная серная кислота", "Опасно", а также трафарета приписки. По согласованию с потребителем допускается транспортировать улучшенную серную кислоту по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380* или нержавеющей стали.
По согласованию с потребителем в период с 15 октября по 15 марта предприятиям-изготовителям, не снабжающим юг Украины, Крым, Молдавию, республики Средней Азии и юг Казахстана и другие аналогичные по климатическим условиям районы, и круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным в районах Урала (севернее Свердловска) и Крайнего Севера и снабжающим северные районы, допускается отгрузка улучшенной серной кислоты в сернокислых цистернах из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов, башенную и регенерированную кислоты транспортируют в железнодорожных сернокислотных цистернах, а также в стальных контейнерах, стальных бочках по ГОСТ 6247 или поставляют потребителю перекачкой по кислотопроводу из стали марки Ст3 по ГОСТ 380.
4.3. Олеум транспортируют в специальных олеумных цистернах отправителя с утеплением или устройством для подогрева с нанесением трафаретов "Олеум" или "Олеум улучшенный", "Опасно", а также трафарета приписки. Допускается транспортировать олеум потребителю перекачкой по трубопроводу из стали 10Х18Н10Т.
По согласованию с потребителем в период с 1 мая по 1 сентября допускается транспортировать олеум в специальных сернокислотных цистернах.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4. (Исключен, Изм. N 3).
4.5. На бочки и контейнеры наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192. На бочки, контейнеры и цистерны наносится знак опасности по ГОСТ 19433, класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8111, серийный номер ООН 1830 (кроме регенерированной кислоты); для олеума - класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 6а, классификационный шифр 8161, серийный номер ООН 1831.
Трафареты на цистерны заполняются в соответствии с правилами перевозки грузов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.6. Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом в цистернах и автомобильным транспортом в контейнерах и бочках в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.
Заполнение цистерн, контейнеров и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.7. Техническая серная кислота 1-го и 2-го сортов, улучшенный и технический олеум, башенная и регенерированная кислоты должны храниться в емкостях из стали или спецстали, как нефутерованных, так и футерованных кислотоупорным кирпичом или кислотоустойчивым материалом.
Улучшенная серная кислота должна храниться у потребителя в чистых герметически закрытых емкостях из нержавеющей стали или емкостях из стали марки Ст3 по ГОСТ 380, футерованных кислотоупорными плиткой или кирпичом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения серной кислоты - один месяц со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1 Серная кислота техническая пожаро- и взрывобезопасна, при соприкосновении ее с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов.
6.2 Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
Работающие с серной кислотой должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
|
|
Общий SО | Свободный SО |
83,47 | 10,0 |
83,48 | 10,1 |
83,50 | 10,2 |
83,52 | 10,3 |
83,54 | 10,4 |
83,56 | 10,5 |
83,58 | 10,6 |
83,60 | 10,7 |
83,61 | 10,8 |
83,63 | 10,9 |
83,65 | 11,0 |
83,67 | 11,1 |
83,69 | 11,2 |
83,71 | 11,3 |
83,72 | 11,4 |
83,74 | 11,5 |
83,76 | 11,6 |
83,78 | 11,7 |
83,80 | 11,8 |
83,82 | 11,9 |
83,83 | 12,0 |
83,85 | 12,1 |
83,87 | 12,2 |
83,89 | 12,3 |
83,91 | 12,4 |
83,93 | 12,5 |
83,94 | 12,6 |
83,96 | 12,7 |
83,98 | 12,8 |
84,00 | 12,9 |
84,02 | 13,0 |
84,04 | 13,1 |
84,05 | 13,2 |
84,07 | 13,3 |
84,09 | 13,4 |
84,11 | 13,5 |
84,13 | 13,6 |
84,15 | 13,7 |
84,16 | 13,8 |
84,18 | 13,9 |
84,20 | 14,0 |
84,22 | 14,1 |
84,24 | 14,2 |
84,26 | 14,3 |
84,27 | 14,4 |
84,29 | 14,5 |
84,31 | 14,6 |
84,33 | 14,7 |
84,35 | 14,8 |
84,37 | 14,9 |
84,39 | 15,0 |
84,40 | 15,1 |
84,42 | 15,2 |
84,44 | 15,3 |
84,46 | 15,4 |
84,48 | 15,5 |
84,50 | 15,6 |
84,51 | 15,7 |
84,53 | 15,8 |
84,55 | 15,9 |
84,57 | 16,0 |
84,59 | 16,1 |
84,61 | 16,2 |
84,62 | 16,3 |
84,64 | 16,4 |
84,66 | 16,5 |
84,68 | 16,6 |
84,70 | 16,7 |
84,72 | 16,8 |
84,73 | 16,9 |
84,75 | 17,0 |
84,77 | 17,1 |
84,79 | 17,2 |
84,81 | 17,3 |
84,83 | 17,4 |
84,84 | 17,5 |
84,86 | 17,6 |
84,88 | 17,7 |
84,90 | 17,8 |
84,92 | 17,9 |
84,94 | 18,0 |
84,95 | 18,1 |
84,97 | 18,2 |
84,99 | 18,3 |
85,01 | 18,4 |
85,03 | 18,5 |
85,05 | 18,6 |
85,06 | 18,7 |
85,08 | 18,8 |
85,10 | 18,9 |
85,12 | 19,0 |
85,14 | 19,1 |
85,16 | 19,2 |
85,18 | 19,3 |
85,19 | 19,4 |
85,21 | 19,5 |
85,23 | 19,6 |
85,25 | 19,7 |
85,27 | 19,8 |
85,29 | 19,9 |
85,30 | 20,0 |
85,32 | 20,1 |
85,34 | 20,2 |
85,36 | 20,3 |
85,38 | 20,4 |
85,40 | 20,5 |
85,41 | 20,6 |
85,43 | 20,7 |
85,45 | 20,8 |
85,47 | 20,9 |
85,49 | 21,0 |
85,51 | 21,1 |
85,52 | 21,2 |
85,54 | 21,3 |
85,56 | 21,4 |
85,58 | 21,5 |
85,60 | 21,6 |
85,62 | 21,7 |
85,63 | 21,8 |
85,65 | 21,9 |
85,67 | 22,0 |
85,69 | 22,1 |
85,71 | 22,2 |
85,73 | 22,3 |
85,74 | 22,4 |
85,76 | 22,5 |
85,78 | 22,6 |
85,80 | 22,7 |
85,82 | 22,8 |
85,84 | 22,9 |
85,85 | 23,0 |
85,87 | 23,1 |
85,89 | 23,2 |
85,91 | 23,3 |
85,93 | 23,4 |
85,95 | 23,5 |
85,96 | 23,6 |
85,98 | 23,7 |
86,00 | 23,8 |
86,02 | 23,9 |
86,04 | 24,0 |
86,06 | 24,1 |
86,08 | 24,2 |
86,09 | 24,3 |
86,11 | 24,4 |
86,13 | 24,5 |
86,15 | 24,6 |
86,17 | 24,7 |
86,19 | 24,8 |
86,20 | 24,9 |
86,22 | 25,0 |
86,24 | 25,1 |
86,26 | 25,2 |
86,28 | 25,3 |
86,30 | 25,4 |
86,31 | 25,5 |
86,33 | 25,6 |
86,35 | 25,7 |
86,37 | 25,8 |
86,39 | 25,9 |
86,41 | 26,0 |
86,42 | 26,1 |
86,44 | 26,2 |
86,46 | 26,3 |
86,48 | 26,4 |
86,50 | 26,5 |
86,52 | 26,6 |
86,53 | 26,7 |
86,54 | 26,8 |
86,57 | 26,9 |
86,58 | 27,0 |
ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
Информационные данные. Ссылочные нормативно-технические документы:
ГОСТ 380-94 заменен на ГОСТ 380-2005;
ГОСТ 24104-88 заменен на ГОСТ 24104-2001.
