ГОСТ 2184-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Технические условия
Sulphuric acid for industrial use. Specifications
МКС 71.060.30
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН: Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам" (ОАО "НИУИФ"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 44-2013 от 14 ноября 2013 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA
| Минэкономразвития Украины |
(Поправка*. ИУС N 6-2015), (Поправка. ИУС N 4-2019).
_________________________
* См. ярлык "Примечания".
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября N 1834-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 2184-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 2184-77
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2019 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную и техническую); олеум (улучшенный и технический); регенерированную.
Техническая серная кислота предназначается для производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей и целого ряда других производств.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.004-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические условия
ГОСТ 12.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия
_______________
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация и общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 12.4.137-84 Обувь специальная кожаная для защиты от нефти, нефтепродуктов, кислот, щелочей, нетоксичной и взрывоопасной пыли. Технические условия
ГОСТ 12.4.183-91 Система стандартов безопасности труда. Материалы для средств защиты рук. Технические требования
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 127.1-93 Сера техническая. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 2053-77 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5208-81 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия
ГОСТ 5375-79 Сапоги резиновые формовые. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия
ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия
ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17366-80 Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22235-2010 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ
ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия
_______________
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 26155-84 Бочки из коррозионно-стойкой стали. Технические условия
ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка
_______________
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30302-95 Контейнеры специализированные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Технические требования
3.1 Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
3.2 Характеристики
По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1 - Физико-химические показатели
|
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма для серной кислоты | |||||
| Контактной | Олеума | Регене- рированной | |||
| улучшенной | технической | улучшенного | технического |
| |
|
| 1-й сорт | 2-й сорт |
|
|
|
1 Массовая доля моногидрата  , % | 92,5-94,0 | Не менее 92,5 | Не нормируется | Не менее 91 | ||
2 Массовая доля свободного серного ангидрида  , %, не менее | - | - | - | 24 | 19 | - |
3 Массовая доля железа  , %, не более | 0,006 | 0,02 | 0,1 | 0,006 | Не нормируется | 0,2 |
4 Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,02 | 0,05 | Не нормируется | 0,02 | Не нормируется | 0,4 |
5 Массовая доля оксидов азота  , %, не более | 0,00005 | Не нормируется | 0,0002 | То же | 0,01 | |
6 Массовая доля нитросоединений, %, не более | Не нормируется | 0,2 | ||||
7 Массовая доля мышьяка  , %, не более | 0,00008 | Не нормируется | 0,00008 | Не нормируется | ||
8 Массовая доля хлористых соединений  , %, не более | 0,0001 | Не нормируется | ||||
9 Массовая доля свинца  , %, не более | 0,001 | Не нормируется | 0,0001 | Не нормируется | ||
10 Прозрачность | Прозрачная без разбавления | Не нормируется | ||||
11 Цвет, см  раствора сравнения, не более | 1 | 6 | Не нормируется | |||
Примечания
1 В период с 1 ноября по 15 апреля предприятия-изготовители, не снабжающие юг Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, кроме Казахстана, и другие аналогичные по климатическим условиям районы, должны поставлять контактную техническую серную кислоту с массовой долей моногидрата не более 94,0%.
2 В период с 15 апреля по 1 ноября разрешается поставлять контактную техническую серную кислоту, производимую способом мокрого катализа, с массовой долей моногидрата не менее 90%.
3 По согласованию с потребителем разрешается поставлять улучшенную и техническую серные кислоты с массовой долей моногидрата до 98,8%.
4 По требованию потребителей улучшенный олеум, предназначенный для производства капролактама, следует поставлять с массовой долей свободного серного ангидрида не менее 19%.
5 Серная кислота, предназначенная для медицинской промышленности, должна выдерживать испытание по 7.13 на массовую долю нитратного азота  . 6 По требованию потребителей в серной кислоте нормируется массовая доля меди и селена, норма для меди не должна быть более 0,0005%, для селена - устанавливается по согласованию с потребителем.
7 По согласованию с потребителем допускается изготовлять контактную улучшенную серную кислоту и улучшенный олеум с массовой долей окислов азота не более 0,0005%.
8 По согласованию с потребителем в период с 15 апреля по 1 ноября допускается в контактной улучшенной серной кислоте массовая доля железа не более 0,007%.
9 Допускается в контактной технической серной кислоте 1-го сорта, вырабатываемой на установках мокрого катализа и на установках, в которых в качестве сырья используют кислые гудроны нефтехимических производств, цвет от розового до фиолетового. | ||||||
3.3 Маркировка
3.3.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".
3.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, должна соответствовать ГОСТ 19433, правилам перевозки опасных грузов, действующих на соответствующих видах транспорта [1]-[3], при поставке на экспорт - международным правилам и соглашениям о перевозке опасных грузов, действующим между государствами - участниками этих соглашений.
3.3.3 Каждая грузовая единица должна иметь маркировку, характеризующую степень опасности груза:
- кислота серная улучшенная, техническая - номер ООН 1830, транспортное наименование "КИСЛОТА СЕРНАЯ", класс 8, классификационный шифр 8012, классификационный код С1, код опасности 80, знак опасности 8, аварийная карточка 801 по правилам [1];
- кислота серная регенерированная - номер ООН 1906, транспортное наименование "КИСЛОТА СЕРНАЯ РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ ИЗ КИСЛОГО ГУДРОНА", класс опасности 8, классификационный шифр 8012, классификационный код С1, код опасности 80, знак опасности 8, аварийная карточка 801 по правилам [1]
- олеум улучшенный и технический - номер ООН 1831, транспортное наименование "КИСЛОТА СЕРНАЯ ДЫМЯЩАЯ", класс 8 (дополнительная опасность класс 6), классификационный шифр 8061, классификационный код СТ1, код опасности Х886, знаки опасности 8 и 6.1, аварийная карточка 802 по правилам [1].
3.3.4 Маркировка, характеризующая упакованную контактную улучшенную и техническую 1-го и 2-го сортов и регенерированную серную кислоту, должна содержать:
- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак, юридический адрес и наименование страны предприятия-изготовителя;
- наименование продукта, вид (марку), сорт;
- номер партии;
- дату отгрузки и гарантийный срок хранения;
- массу нетто;
- обозначение настоящего стандарта;
3.3.5 Маркировочные данные наносят печатью или трафаретом непосредственно на транспортную тару (контейнеры, бочки) или с помощью этикетки или ярлыка, защищенных кислотостойкой и влагонепроницаемой оболочкой или полиэтиленом.
3.3.6 Маркировка продукции, предназначенной для экспорта, должна соответствовать требованиям договора (контракта), ГОСТ 14192 и настоящего стандарта.
3.3.7 Предупредительная маркировка - в соответствии с ГОСТ 31340.
3.4 Упаковка
3.4.1 Контактную техническую 1-го и 2-го сортов и регенерированную серную кислоту заливают в стальные специализированные контейнеры типа СК-5Ц по ГОСТ 30302, в стальные бочки по ГОСТ 17366 или ГОСТ 26155, специализированные контейнеры-цистерны (танки-контейнеры для серной кислоты типа ИМО 1 и др.) или специализированные контейнеры средней грузоподъемности типа 31HZ1 (полимерная емкость в металлическом каркасе) по нормативным документам или технической документации.
Допускается улучшенную серную кислоту заливать в специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная емкость в металлическом каркасе), изготовленные по нормативным документам или технической документации.
Налив кислот проводят в чистую герметичную, проверенную и признанную годной к эксплуатации тару потребителя или изготовителя.
Расчет уровня заполнения тары проводят с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
3.4.2 Контейнеры-цистерны и тара по 3.4.1 должна соответствовать требованиям рекомендаций [4], правилам [5], ГОСТ 26319 и иметь заключение о пригодности и сертификат соответствия требованиям нормативных документов и международных и национальных технических регламентов по перевозке опасных грузов, выданные компетентным органом. Используемая тара должна соответствовать группе упаковки не ниже II согласно ГОСТ 26319 и рекомендациям [4].
3.4.3 Горловины бочек и контейнеров должны быть тщательно герметизированы фторпластовыми прокладками или прокладками из других материалов, стойких к действию серной кислоты.
3.4.4 Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто (массы нетто) от номинального количества должны соответствовать ГОСТ 8.579.
4 Требования безопасности
4.1 Техническая серная кислота пожаро- и взрывобезопасна, при соприкосновении ее с водой происходит бурная реакция с большим выделением тепла, паров и газов. Кислота серная негорюча, несовместима с органическими горючими веществами, при соприкосновении может вызвать их самовоспламенение.
4.2 Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия на организм относится к веществам 2-го класса опасности - вещества высокоопасные по ГОСТ 12.1.007.
4.4 Серная кислота обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
Серная кислота при попадании на кожу человека вызывает сильные, долго незаживающие ожоги. Попавшую на кожу серную кислоту необходимо быстро смыть обильным количеством воды.
4.5 При смешивании с водой необходимо кислоту вливать в воду, а не наоборот, так как при подаче воды в кислоту возможен выброс кислоты из емкости.
4.6 Работающие с серной кислотой должны быть обеспечены специальной одеждой: костюмами для защиты от кислот из полиэфирных тканей или сукна по ГОСТ 12.4.103, ГОСТ 27652; обувью - ботинками или кожаными сапогами по ГОСТ 12.4.137, резиновыми сапогами по ГОСТ 5375, а также другими средствами индивидуальной защиты:
- глаз - герметичными защитными очками по ГОСТ 12.4.013;
- рук - перчатками из полимерных материалов для защиты от растворов кислот по ГОСТ 20010, ГОСТ 12.4.183, специальными рукавицами для защиты от растворов кислот по ГОСТ 12.4.010, защитными дерматологическими средствами по ГОСТ 12.4.068;
- органов дыхания - респираторами по ГОСТ 12.4.004, противогазами по ГОСТ 12.4.121 с фильтрами марки "Е".
4.7 Меры первой помощи:
- при ингаляционном воздействии - свежий воздух, чистая одежда, покой, срочная госпитализация;
- при попадании внутрь - обильное питье (вода, молоко с несколькими взбитыми яйцами), вызвать рвоту без применения каких-либо механических средств, срочная госпитализация, противошоковая терапия, при начинающемся отеке гортани - адреналин 1,0 мл:1000 мл раствора;
- при попадании на кожные покровы - немедленно обмыть большим количеством воды в течение 10-15 мин;
- при попадании в глаза - обильно промыть большим количеством воды в течение 10-15 минут, срочная госпитализация;
- во всех случаях следует обратиться к врачу.
4.8 Производственные помещения и лаборатории, в которых проводят работы с серной кислотой, должны быть обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, а оборудование, трубопроводы, арматура должны быть герметизированы. В местах возможного поступления аэрозоля серной кислоты в воздухе рабочей зоны должны быть предусмотрены местные вытяжные устройства.
4.10 Работающие с серной кислотой должны соблюдать требования инструкций по охране труда, правил безопасной работы с кислотами и проходить предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с порядком и в сроки, установленные органами здравоохранения.
При выполнении анализов работающие должны соблюдать инструкции по охране труда, правила безопасной работы с кислотами, олеумом, едкими веществами, органическими реагентами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклянной посудой, электронагревательными и электрическими приборами.
5 Требования охраны окружающей среды
_______________
Предельно допустимая концентрация серной кислоты (по сере) в почве не должна превышать 160,0 мг/кг, лимитирующий показатель вредности - общесанитарный.
5.2 Защита окружающей среды должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, устройством вытяжной вентиляционной системы, очистными сооружениями в местах возможного поступления в окружающую среду аэрозоля серной кислоты.
5.3 Охрана атмосферного воздуха при производстве серной кислоты должна осуществляться согласно ГОСТ 17.2.3.02.
5.4 Не следует допускать попадания серной кислоты в канализацию, водоемы и почву. Места пролива (разлива) серной кислоты должны быть обвалованы и нейтрализованы известью или содой, продукты нейтрализации должны быть отправлены на утилизацию.
5.5 Кислые сточные воды после промывки коммуникаций и оборудования и твердые отходы должны подвергаться утилизации в технологическом процессе производства серной кислоты или нейтрализации на очистных сооружениях предприятия.
5.6 Контроль за состоянием атмосферного воздуха и воды проводят в соответствии с планами производственно-экологического контроля службами предприятия или с привлечением аккредитованных лабораторий.
6 Правила приемки
6.1 Серную кислоту принимают партиями.
6.2 Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве.
6.3 При отгрузке продукции в цистернах или контейнерах за партию принимают не более 10 цистерн или контейнеров, а для контактной улучшенной кислоты и улучшенного олеума - не более одной цистерны.
6.4 Размер партии при отгрузке продукции в бочках - не более 20 т. При транспортировании серной кислоты по трубопроводу партией считают сменную выработку или количество кислоты, переданное потребителю за один прием.
6.5 Документ о качестве должен содержать:
- наименование предприятия-изготовителя, юридический адрес и его товарный знак;
- наименование продукта, его вид (марка), сорт;
- обозначение настоящего стандарта;
- номер партии;
- номер цистерны, контейнера;
- дату отгрузки;
- массу нетто;
- количество мест (бочек, контейнеров) в партии;
- результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
- гарантийный срок хранения;
- подпись или штамп технического контроля.
Допускается при необходимости приводить другие сведения, данные или информацию.
6.6 Допускается готовой продукцией считать серную кислоту, залитую в емкости (резервуары) на складе и принятую в установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя.
6.7 Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся в емкости (резервуаре) на складе изготовителя, распространять на все формируемые из нее партии.
6.8 Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают от каждой цистерны, контейнера, емкости, резервуара или 5% бочек, но не менее трех бочек при партиях менее 60 бочек.
6.9 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии (для цистерн, контейнеров и резервуаров) или на удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.
6.10 Определение свинца и нитросоединений изготовитель проводит по требованию потребителя, определение хлористых соединений - не реже одного раза в квартал, определение мышьяка, оксидов азота и остатка после прокаливания - не реже одного раза в месяц.
6.11 На предприятиях-изготовителях, работающих на природной и газовой сере по ГОСТ 127.1 и сероводороде, содержание мышьяка, хлористых соединений, селена, свинца и меди не определяют.
7 Методы анализа
7.1 Отбор проб
Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (рисунок 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.
1 - носик для слива; 2 - цепь
Рисунок 1 - Пробоотборник
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей дна бочки.
Отбор проб олеума у потребителя проводят после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0°С для технического олеума и ниже +10°С - для улучшенного олеума.
При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.
На склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия и продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение этой информации непосредственно на склянку.
7.2. Общие требования и указания
7.2.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха - (20±5)°С;
- относительная влажность окружающего воздуха - не более 80%;
- давление атмосферного воздуха - (970-1045) гПа;
- напряжение питания сети - (220±22) В;
- частота питающей сети - (50±1) Гц.
Перед началом выполнения анализа проба, вода и растворы должны иметь температуру воздуха в помещении.
7.2.2 Реактивы, растворы, посуда, приборы
Реактивы квалификации не ниже х.ч. и ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.
Вода, нейтрализованная по метиловому красному.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 или силикагель технический по ГОСТ 3956.
Оксид алюминия активный по ГОСТ 8136.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре от 250°С до 300°С в течение 2 ч.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем (хлорид кальция, силикагель-индикатор, активный оксид алюминия).
Термометры жидкостные лабораторные по ГОСТ 28498 диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С и 0°С до 150°С и абсолютной погрешностью измерения не более ±1°С.
Гигрометр психрометрический или психрометр универсальный по нормативным документам диапазоном измерений относительной влажности до 80% и пределом абсолютной погрешности ±7%.
Барометр по нормативным документам диапазоном измерений 810-1050 гПа и пределом абсолютной погрешности ±2 гПа.
Часы электронные по ГОСТ 23350.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Цилиндры, мензурки, колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа.
Весы лабораторные электронные специального (I) класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 220 г.
Весы лабораторные электронные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 2100 г.
Набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1.
Шкаф сушильный лабораторный с погрешностью автоматического регулирования температуры не более ±3°С, обеспечивающий нагрев до 300°С.
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде.
Плитка электрическая лабораторная или бытовая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или аналогичная.
Бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.
7.2.3 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, чем предусмотрено настоящим стандартом.
7.2.4 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определений. Применяемые методики выполнения измерений должны быть аттестованы.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте, с применением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных этими методами.
7.2.5 Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю в таблице 1.
7.3 Определение массовой доли моногидрата в серной кислоте и массовой доли свободного серного ангидрида в олеуме
Метод измерений - титриметрический, основан на нейтрализации серной кислоты и олеума раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового красного.
7.3.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Колбы 1,2-1000, 500, 100-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1,2,3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1,2- 2-2, 25, 50 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-25, 50, 500-2 по ГОСТ 1770.
Прибор 3-1,2 по ГОСТ 6859 для отбора и взвешивания летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей (видоизмененная пипетка Лунге-Рея).
Спиртовка для запаивания ампул.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ - 14/8(или СН - 34/12) по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250-24/29 по ГОСТ 25336.
Пробка резиновая конусная.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Чашка Петри по ГОСТ 25336.
Склянка с тубусом (Бунзена) 1-0,5 по ГОСТ 25336.
Насос вакуумный или водоструйный лабораторный.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кислота янтарная по ГОСТ 6341.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Химический поглотитель известковый ХП-И по ГОСТ 6755, обеспечивающий защиту воды и водных растворов от диоксида углерода.
Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту воды и водных растворов от диоксида углерода.
7.3.2 Подготовка к выполнению измерений
7.3.2.1 Приготовление дистиллированной воды, нейтральной по метиловому красному
7.3.2.2 Перекристаллизация янтарной кислоты
7.3.2.3 Перекристаллизация щавелевой кислоты
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой из трех навесок установочного вещества. Расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициента не должно превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифметическое значение. Это значение коэффициента поправки должно быть равно 1,00±0,03. Если коэффициент поправки выходит за указанные пределы, то раствор соответственно закрепляют или разбавляют.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят по щавелевой кислоте.
7.3.3 Выполнение измерений
7.3.3.1 Выполнение измерений массовой доли моногидрата
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
7.3.3.2 Выполнение измерений массовой доли свободного оксида серы (VI) (серного ангидрида)
Анализ проводят с использованием трех параллельных навесок.
7.3.4 Обработка и вычисление результатов измерений
Допускается определение массовой доли свободного серного ангидрида по приложению А.
7.3.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблицах 2-3.
Таблица 2
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли моногидрата | Показатель точности (границы абсолютной погрешности)  , массовая доля, при 0,95 | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости)  , массовая доля | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)  , массовая доля |
От 73,0 до 99,9 включ. | 0,3 | 0,09 | 0,14 |
Окончание таблицы 2
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли моногидрата | Предел повторяемости  , массовая доля, ( 0,95) при 2
| Критический диапазон , массовая доля ( 0,95) при 4 | Критическая разность  массовая доля ( 0,95) при  2,  2 |
От 73,0 до 99,9 включ. | 0,25 | 0,32 | 0,35 |
Таблица 3
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , массовая доля, при 0,95 | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , массовая доля | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , массовая доля |
От 19,0 до 28,0 включ. | 0,4 | 0,08 | 0,2 |
Окончание таблицы 3
В процентах
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида | Критический диапазон , массовая доля, ( 0,95), при 3 | Критическая разность , массовая доля, ( 0,95), при 3, 2 |
От 19,0 до 28,0 включ. | 0,3 | 0,5 |
7.4 Определение массовой доли железа
Метод измерений - фотометрический, основан на образовании окрашенных комплексных соединений железа (II, III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных комплексов.
7.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100% до 5% с абсолютной погрешностью не более 1%.
Колбы 1,2- 100, 250, 500, 1000 - 2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1- 1,3-2-10(25)- 0,02(0,1) по ГОСТ 29251.
Пипетка 1-1,2- 2- 10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1,2- 2- 2, 5, 10, 20, 25, 50 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1,3-5, 50, 500-2 (или мензурки) по ГОСТ 1770.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1
Квасцы железоаммонийные по технической документации.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
7.4.2 Подготовка к выполнению измерений
7.4.2.4 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 30%.
7.4.2.5 Приготовление раствора водного аммиака с массовой долей 10%
Раствор готовят по ГОСТ 4517.
7.4.2.8 Готовят три серии градуировочных растворов (по 3 раствора каждой концентрации). График строят по средним значениям трех измерений оптической плотности каждого раствора, откладывая на оси абсцисс содержание железа в милиграммах, а на оси ординат - соответствующие ему оптические плотности.
При использовании автоматических приборов градуировку выполняют в соответствии с инструкцией и программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики и контроле ее стабильности допускается использовать компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерений.
7.4.2.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику проверяют не реже одного раза в месяц по трем точкам в диапазоне наиболее часто встречающихся значений массовой доли железа. Образцами для контроля являются градуировочные растворы (или растворы ГСО), вновь приготовленные в точном соответствии с методикой по 7.4.2.2 или 7.4.2.3.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для контроля, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения грубого промаха.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух образцов для контроля, то выясняют причины и вновь повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.
7.4.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
7.4.3.1 Приготовление пробы серной кислоты
Таблица 4
В кубических сантиметрах
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля железа, % | Кислота | Олеум | ||||
| Объем кислоты, взятый на анализ | Вместимость мерной колбы | Аликвотная часть раствора на анализ | Объем олеума, взятый на анализ | Вместимость мерной колбы | Аликвотная часть раствора |
От 0,001 до 0,004 включ. | 20; 10 | 100 | 10 | 2 | 100 | 50 |
Св. 0,004 до 0,010 включ. | 10; 5 | 100 | 10 | 2 | 100 | 50 |
Св. 0,01 до 0,04 включ. | 5 | 100 | 10; 5 | 2 | 100 | 50 |
Св. 0,04 до 0,2 включ. | 5 | 250 (500 - для регенерированной кислоты) | 10; 2 | 2 | 100 | 25; 10; 2 |
7.4.3.2 Приготовление пробы олеума
7.4.4 Обработка и вычисление результатов измерений
7.4.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 5.
Таблица 5
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли железа | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , массовая доля, при 0,95 | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , массовая доля | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , массовая доля |
От 0,0010 до 0,0040 включ. | 0,0004 | 0,00008 | 0,0002 |
Св. 0,0040 до 0,010 включ. | 0,0008 | 0,0004 | 0,0004 |
Св. 0,010 до 0,040 включ. | 0,002 | 0,0007 | 0,0012 |
Св. 0,04 до 0,20 включ. | 0,01 | 0,004 | 0,006 |
Окончание таблицы 5
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли железа | Предел повторяемости, , массовая доля, ( 0,95) при 2 | Критический диапазон , массовая доля, ( 0,95), при 4 | Критическая разность , массовая доля, ( 0,95), при 2, 2 |
От 0,0010 до 0,0040 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 |
Св. 0,0040 до 0,010 включ. | 0,0011 | 0,0014 | 0,0008 |
Св. 0,010 до 0,040 включ. | 0,002 | 0,0025 | 0,003 |
Св. 0,04 до 0,20 включ. | 0,011 | 0,014 | 0,015 |
7.5 Определение массовой доли остатка после прокаливания (ОПП)
Метод измерений - гравиметрический, основан на выпаривании пробы серной кислоты или олеума и прокаливании остатка при температуре от 800°С до 850°С до постоянной массы.
7.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы по 7.2.2 и приведенные ниже.
Цилиндры 1-10-2 по ГОСТ 1770.
Электропечь лабораторная с точностью автоматического регулирования температуры в рабочем пространстве не более ±25°С, обеспечивающая температуру нагрева от 400°С до 1000°С.
Прибор 3-1,2 по ГОСТ 6859 для отбора и взвешивания летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей (пипетка Лунге-Рея) (рисунок 2).
1 - пипетка; 2 - кран; 3 - колба с пришлифованным горлом
Рисунок 2 - Видоизмененная пипетка Лунге-Рея
Баня песчаная.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ 14/8 (или СН-34/12) по ГОСТ 25336.
Чаша-50 кварцевая по ГОСТ 19908 или чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.
7.5.2 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
Навеску кислоты или олеума в чашке выпаривают досуха на песчаной бане или электрической плитке с закрытой спиралью, после этого прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при температуре от 800°С до 850°С. Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
7.5.3 Обработка и вычисление результатов измерений
7.5.4 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 6.
Таблица 6
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли ОПП | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , массовая доля, при 0,95 | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , массовая доля | Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , массовая доля |
От 0,0020 до 0,0090 включ. | 0,0007 | 0,00008 | 0,0003 |
Св. 0,009 до 0,030 включ. | 0,001 | 0,0004 | 0,0004 |
Св. " 0,030 до 0,200 включ. | 0,016 | 0,0034 | 0,0064 |
Св. 0,20 до 0,40 включ. | 0,03 | 0,011 | 0,013 |
Окончание таблицы 6
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли ОПП | Предел повторяемости , массовая доля, ( 0,95), при 2 | Критический диапазон , массовая доля, ( 0,95), при 4 | Критическая разность , массовая доля, ( 0,95), при 2, 2 |
От 0,0020 до 0,0090 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0009 |
Св. 0,009 до 0,030 включ. | 0,0011 | 0,0014 | 0,001 |
Св. 0,030 до 0,200 включ. | 0,009 | 0,012 | 0,016 |
Св. 0,20 до 0,40 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,04 |
7.6 Определение массовой доли оксидов азота
Метод измерений - фотометрический, основан на взаимодействии оксидов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламина азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию оксидов азота.
7.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100% до 5% с абсолютной погрешностью не более ±1%.
Реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932.
Бюретка 1-1,3-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Колбы 1,2-25, 100, 250, 500, 1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1,2-2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1,3-5, 50, 100, 500-2 (или мензурки) по ГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторная.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стакан В-1,2-300 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Воронка ВФ- 2- 40-ПОР 40 ХС или ВФ-2-32-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ-40-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.
Склянка СВТ (склянка Дрекселя) по ГОСТ 25336.
Склянка с тубусом (Бунзена) 1-0,5 по ГОСТ 25336.
U-образная трубка по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный лабораторный.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, высушенный до постоянной массы при температуре 150°С.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, и раствор, разбавленный в соотношении 1:25.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный в соотношении 1:1.
Сульфаниламид (стрептоцид белый) фармакопейный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
N-этил-1-нафтиламин гидробромид.
Бутиловый спирт по ГОСТ 5208.
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид).
Асбест волокнистый.
7.6.2 Подготовка к выполнению измерений
При использовании автоматических приборов градуировку выполняют в соответствии с инструкцией и программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики и контроле ее стабильности допускается использовать компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене реактивов, растворов и средств измерения.
7.6.2.8 Проверка стабильности градуировочной характеристики
Проверку стабильности каждой из градуировочных характеристик проводят не реже 1 раза в месяц по результатам анализа с использованием не менее трех градуировочных растворов (или растворов ГСО) по 7.6.2.6 или 7.6.2.7.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения грубого промаха.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более образцов, то выясняют причины и вновь повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.
7.6.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
Если анализируют серную кислоту, полученную из серы по "короткой схеме" (по методу ДКДА - двойного контактирования и двойной абсорбции), то отдувка диоксида серы не требуется.
Кислоту и олеум разбавляют непосредственно перед выполнением измерений.
7.6.4 Обработка и вычисление результатов измерений
7.6.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 7.
Таблица 7
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли оксидов азота в технической серной кислоте и олеуме | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , массовая доля, при 0,95 | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , массовая доля | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , массовая доля |
От 0,000010 до 0,000050 включ. | 0,000005 | 0,000002 | 0,000002 |
От 0,00030 до 0,00060 включ. | 0,00022 | 0,00003 | 0,00006 |
Окончание таблицы 7
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли оксидов азота в технической серной кислоте и олеуме | Предел повторяемости , массовая доля, ( 0,95), при 2 | Критический диапазон , массовая доля, ( 0,95), при 4 | Критическая разность , массовая доля, ( 0,95) при 2 2 |
От 0,000010 до 0,000050 включ. | 0,0000055 | 0,0000073 | 0,0000040 |
От 0,00030 до 0,00060 включ. | 0,000083 | 0,00011 | 0,00016 |
7.7 Определение массовой доли нитросоединений
Метод измерений - гравиметрический, основан на экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке и высушивании остатка при температуре (50±3)°С до постоянной массы.
7.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Воронка делительная ВД-1,3-100-ХС по ГОСТ 25336
Колба круглодонная К-1-100/19,26 ТСХ по ГОСТ 25336.
Баня водяная лабораторная любого типа.
Холодильник ХТП-1,3-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Эфир диэтиловый медицинский
Метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
7.7.2 Проведение анализа
7.7.3 Обработка и вычисление результатов измерений
7.8 Определение массовой доли мышьяка
Мешающее влияние сероводорода и сульфидов устраняют поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.
7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа со спектральным диапазоном работы от 315 до 990 нм, обеспечивающий измерение светопоглощения с абсолютной погрешностью не более ±1%, с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 20 и 30 мм.
Бюретка 1-1,3-2-10, 25-0,02(0,1) по ГОСТ 29251.
Пипетки 1,2-2-1, 2, 5, 10, 25 по ГОСТ 29169.
Колбы 1,2-100, 200, 250, 500, 1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1,3-25, 50, 250-2 по ГОСТ 1770.
Колбы с пришлифованным горлом Кн-1-100, 250-24/29 по ГОСТ 25336
Капельница по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный беззольный "синяя" и "красная лента".
Вата медицинская гигроскопическая.
Насос вакуумный любого типа.
Склянка с тубусом (Бунзена) 1-0,5 по ГОСТ 25336.
Воронка ВФ-1-32-ПОР16 ТХС или ВФ-1-32-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Спиртовка лабораторная по ГОСТ 25336.
1 - Реакционный сосуд; 2 - отводная трубка; 3 - расширение для ваты; 4 - барботер; 5 - пробирка; 6 - отверстие
Рисунок 3 - Установка для отгонки арсина
Допускается использование аналогичного прибора заводского изготовления, обеспечивающего полноту отгонки и поглощения арсина.
Ангидрид мышьяковистый (III) по ГОСТ 1973.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5%.
Олово гранулированное.
Цинк гранулированный, не содержащий мышьяк.
Никель хлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 10%.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Триэтаноламин.
Эфир диэтиловый медицинский.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300
7.8.2 Подготовка к выполнению измерений
Срок хранения раствора - 3 месяца.
7.8.2.4 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% выполняют по ГОСТ 4919.1.
7.8.2.6 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра (ДДТКАg)
7.8.2.7 Приготовление поглотительного раствора
7.8.2.8 Приготовление ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца
Медицинскую вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин и высушивания на воздухе, пропитывают раствором уксуснокислого свинца в растворе уксусной кислоты, высушивают на стекле на воздухе. Высушенную вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца, сушат на стекле на воздухе до слегка влажного состояния и хранят в банке с притертой пробкой.
7.8.2.11 Установление градуировочной характеристики
Таблица 8
|
|
|
|
Номер градуировочной характеристики | Массовая концентрация мышьяка в исходном растворе, мг/см | Объемы исходных растворов, см | Масса мышьяка в градуировочных растворах, мг |
I | 0,0001 (раствор В) | 0; 3; 4; 6; 8; 10; 12 | 0; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012 |
II | 0,001 (раствор Б) | 0; 2; 4; 6; 8; 10 | 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 |
Для каждой концентрации мышьяка готовят по три раствора, измеряют оптические плотности и вычисляют среднеарифметические значения. Допустимое расхождение между минимальным и максимальным значениями оптической плотности для каждого значения концентрации не должно превышать 0,007 и 0,02 для градуировочных зависимостей I и II соответственно. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат - средние значения оптической плотности.
Градуировочные графики проверяют не реже 1 раза в месяц по трем точкам с использованием градуировочных растворов.
При замене реактивов (поглотительного раствора ДДТКАg, гранулированного цинка) градуировочную характеристику устанавливают заново.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одной точки графика, необходимо выполнить повторное измерение соответствующего градуировочного раствора с целью исключения грубого промаха. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется более чем для одной точки, градуировочную характеристику устанавливают заново, как описано выше.
7.8.3 Выполнение измерений
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок.
Таблица 9
|
|
|
|
Диапазон измеряемых массовых долей мышьяка, % | Навеска, г | Объем концентрированной серной кислоты, см | Градуировочная характеристика |
От 0,000004 до 0,000020 включ. | 10 | - | I |
| 7 | 1,2 | II |
Св. 0,000020 до 0,00020 включ. | 4,5-5,5 | 2,0 | II |
Св. 0,00020 до 0,00040 включ. | 2,0 | 4,0 | II |
Св. 0,0004 до 0,0010 включ. | 1,0 | 4,5 | II |
7.8.4 Обработка и вычисление результатов измерений
7.8.5 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики и диапазоны измерений приведены в таблице 10.
Таблица 10
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли мышьяка | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , массовая доля, ( 0,95) | Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , массовая доля | Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , массовая доля |
От 0,000004 до 0,000020 включ. | 0,000003 | 0,0000012 | 0,0000013 |
Св. 0,000020 до 0,000060 включ. | 0,000006 | 0,0000023 | 0,0000028 |
Св. 0,00006 до 0,00020 включ. | 0,00003 | 0,000006 | 0,000013 |
Св. 0,00020 до 0,00100 включ. | 0,00006 | 0,00002 | 0,00003 |
Окончание таблицы 10
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой доли | Предел повторяемости , массовая доля, ( 0,95), при 2 | Критический диапазон , массовая доля, ( 0,95), при 4 | Критическая разность , массовая доля, ( 0,95), при 2, 2 |
От 0,000004 до 0,000020 включ. | 0,000003 | 0,000004 | 0,000003 |
Св. 0,000020 до 0,000060 включ. | 0,000006 | 0,000008 | 0,000006 |
Св. 0,00006 до 0,00020 включ. | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 |
Св. 0,00020 до 0,00100 включ. | 0,00006 | 0,00007 | 0,00007 |
7.9 Определение массовой доли хлористых соединений
Метод основан на визуальном определении хлоридов в виде хлоридов серебра при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты с раствором сравнения.
7.9.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор, разбавленный в соотношении 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
7.9.2 Проведение анализа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного в тех же условиях и содержащего для улучшенной серной кислоты - 0,02 мг хлора.
7.10 Определение массовой доли свинца
7.10.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Полярограф, позволяющий проводить измерение в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517.
Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 42-2668-95.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
7.10.2 Проведение анализа
Полярограмму растворов сравнения снимают, как указано выше.
7.11 Определение прозрачности
7.11.1 Аппаратура
Прибор, в который входят:
- мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;
- матовое стекло размером 80х80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5х5 мм, расположенными в шахматном порядке;
- электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;
деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами. Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10 мм.
7.11.2 Проведение анализа
Улучшенную серную кислоту наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают через слой кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.
7.12 Определение цвета
7.12.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%; готовят по ГОСТ 4517.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
Если при этом раствор получается мутный, к нему добавляют несколько капель уксусной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят перед применением.
7.12.2 Проведение анализа
7.13.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2, а также.
Дифениламин.
7.13.2 Проведение анализа
7.14 Определение массовой доли меди
7.14.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Полярограф, позволяющий проводить измерение в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная в соотношении 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517.
Железо хлорное по ГОСТ 4147.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная в соотношении 1:1.
7.14.2 Проведение анализа
Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути при выбранной чувствительности полярографа.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны с потенциалом полуволны от минус 0,25 до минус 0,35 В не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высоту волны раствора сравнения проверяют в случае изменения характеристики капилляра.
7.15 Определение массовой доли селена
Метод основан на восстановлении селена (IV), предварительно выделенного на осадке гидроксида железа аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.
7.15.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по 7.2.2 и приведенные ниже.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 42-2668-95, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006 или спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Кислота серная по ГОСТ 4204, не содержащая селен.
7.15.2 Проведение анализа
8 Транспортирование и хранение
8.1 Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом наливом и в упакованном виде повагонными и контейнерными отправками в соответствии с правилами [1], [2] и автомобильным транспортом в соответствии с правилами [3].
Транспортирование автомобильным транспортом проводят в соответствии с требованиями приложений А и В Европейского соглашения о международной перевозке опасных грузов (ДОПОГ).
Серную кислоту можно транспортировать перекачкой по кислотопроводу для близлежащих предприятий-потребителей.
8.2 Улучшенную серную кислоту транспортируют в железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) из кислотостойкой стали с нанесением трафаретов "Улучшенная серная кислота", "X" и также трафарета приписки, а упакованную в специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная емкость в металлическом каркасе) в крытых вагонах и собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителя (грузополучателя) с соблюдением требований технической документации на условия размещения и крепление грузов в вагонах и контейнерах, ГОСТ 22235.
8.3 По согласованию с потребителем в период с 15 октября по 15 марта предприятиям-изготовителям, не снабжающим юг Украины, Крым, Молдову, республики Средней Азии, юг Казахстана и другие аналогичные по климатическим условиям районы, и круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным в районах Урала (севернее Екатеринбурга) и Крайнего Севера и снабжающим северные районы, а также круглогодично на расстояние не более 200 км допускается отгрузка улучшенной серной кислоты в сернокислотных цистернах из низколегированной или другой стали, обеспечивающей их эксплуатацию в данных климатических условиях.
8.4 Техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов регенерированную кислоту транспортируют в железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) с нанесением трафаретов "Серная кислота", "X" и трафарета приписки, в специализированных контейнерах-цистернах (танках-контейнерах для серной кислоты и др.) грузоотправителей (грузополучателей), упакованную в транспортную тару согласно 3.4.1 в крытых вагонах и собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителей (грузополучателей) с соблюдением требований технической документации на условия размещения и крепление грузов в вагонах и контейнерах, ГОСТ 22235.
8.5 Олеум по железной дороге транспортируют в специальных олеумных цистернах-термосах или специальных олеумных цистернах (код L10BH) с утеплением или устройством для подогрева грузоотправителя (грузополучателя) с нанесением трафаретов "Олеум" или "Олеум улучшенный", "X", а также трафарета приписки.
8.6 По согласованию с потребителем в период с 1 мая по 1 сентября допускается транспортировать олеум в специальных сернокислотных цистернах.
8.7 Автомобильным транспортом техническую серную кислоту транспортируют в контейнерах и бочках с применением системы информации об опасности груза.
8.8 Заполнение цистерн, контейнеров и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования в соответствии с требованиями правил [2].
8.9 При поставке потребителю серной кислоты перекачкой по кислотопроводу техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов и регенерированную кислоту транспортируют по трубопроводу из низколегированной или более качественной стали. Допускается транспортировать потребителю олеум по трубопроводу из углеродистой качественной конструкционной стали марок 10, 20 или из легированной конструкционной стали марки 10Г2, а улучшенную серную кислоту по согласованию с потребителем по трубопроводу из углеродистой качественной конструкционной стали или низколегированной стали.
8.10 Техническую серную кислоту 1-го и 2-го сортов и регенерированную кислоту, улучшенный и технический олеум хранят в емкостях из стали или стойкой к серной кислоте стали, как нефутерованных, так и футерованных кислотоупорным кирпичом или кислотоустойчивым материалом, а также в таре, соответствующей требованиям 3.4.1 и 3.4.2.
8.11 Улучшенную серную кислоту хранят у потребителя в чистых герметически закрытых емкостях из нержавеющей стали или в емкостях из углеродистой качественной конструкционной стали или низколегированной стали, футерованных кислотоупорными материалами, а также в таре, соответствующей требованиям 3.4.1 и 3.4.2.
9 Гарантии изготовителя
9.1 Изготовитель гарантирует соответствие технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
9.2 Гарантийный срок хранения серной кислоты - один месяц с даты отгрузки.
Приложение А
(рекомендуемое)
|
|
Общий | Свободный |
83,47 | 10,0 |
83,48 | 10,1 |
83,50 | 10,2 |
83,52 | 10,3 |
83,54 | 10,4 |
83,56 | 10,5 |
83,58 | 10,6 |
83,60 | 10,7 |
83,61 | 10,8 |
83,63 | 10,9 |
83,65 | 11,0 |
83,67 | 11,1 |
83,69 | 11,2 |
83,71 | 11,3 |
83,72 | 11,4 |
83,74 | 11,5 |
83,76 | 11,6 |
83,78 | 11,7 |
83,80 | 11,8 |
83,82 | 11,9 |
83,83 | 12,0 |
83,85 | 12,1 |
83,87 | 12,2 |
83,89 | 12,3 |
83,91 | 12,4 |
83,93 | 12,5 |
83,94 | 12,6 |
83,96 | 12,7 |
83,98 | 12,8 |
84,00 | 12,9 |
84,02 | 13,0 |
84,04 | 13,1 |
84,05 | 13,2 |
84,07 | 13,3 |
84,09 | 13,4 |
84,11 | 13,5 |
84,13 | 13,6 |
84,15 | 13,7 |
84,16 | 13,8 |
84,18 | 13,9 |
84,20 | 14,0 |
84,22 | 14,1 |
84,24 | 14,2 |
84,26 | 14,3 |
84,27 | 14,4 |
84,29 | 14,5 |
84,31 | 14,6 |
84,33 | 14,7 |
84,35 | 14,8 |
84,37 | 14,9 |
84,39 | 15,0 |
84,40 | 15,1 |
84,42 | 15,2 |
84,44 | 15,3 |
84,46 | 15,4 |
84,48 | 15,5 |
84,50 | 15,6 |
84,51 | 15,7 |
84,53 | 15,8 |
84,55 | 15,9 |
84,57 | 16,0 |
84,59 | 16,1 |
84,61 | 16,2 |
84,62 | 16,3 |
84,64 | 16,4 |
84,66 | 16,5 |
84,68 | 16,6 |
84,70 | 16,7 |
84,72 | 16,8 |
84,73 | 16,9 |
84,75 | 17,0 |
84,77 | 17,1 |
84,79 | 17,2 |
84,81 | 17,3 |
84,83 | 17,4 |
84,84 | 17,5 |
84,86 | 17,6 |
84,88 | 17,7 |
84,90 | 17,8 |
84,92 | 17,9 |
84,94 | 18,0 |
84,95 | 18,1 |
84,97 | 18,2 |
84,99 | 18,3 |
85,01 | 18,4 |
85,03 | 18,5 |
85,05 | 18,6 |
85,06 | 18,7 |
85,08 | 18,8 |
85,10 | 18,9 |
85,12 | 19,0 |
85,14 | 19,1 |
85,16 | 19,2 |
85,18 | 19,3 |
85,19 | 19,4 |
85,21 | 19,5 |
85,23 | 19,6 |
85,25 | 19,7 |
85,27 | 19,8 |
85,29 | 19,9 |
85,30 | 20,0 |
85,32 | 20,1 |
85,34 | 20,2 |
85,36 | 20,3 |
85,38 | 20,4 |
85,40 | 20,5 |
85,41 | 20,6 |
85,43 | 20,7 |
85,45 | 20,8 |
85,47 | 20,9 |
85,49 | 21,0 |
85,51 | 21,1 |
85,52 | 21,2 |
85,54 | 21,3 |
85,56 | 21,4 |
85,58 | 21,5 |
85,60 | 21,6 |
85,62 | 21,7 |
85,63 | 21,8 |
85,65 | 21,9 |
85,67 | 22,0 |
85,69 | 22,1 |
85,71 | 22,2 |
85,73 | 22,3 |
85,74 | 22,4 |
85,76 | 22,5 |
85,78 | 22,6 |
85,80 | 22,7 |
85,82 | 22,8 |
85,84 | 22,9 |
85,85 | 23,0 |
85,87 | 23,1 |
85,89 | 23,2 |
85,91 | 23,3 |
85,93 | 23,4 |
85,95 | 23,5 |
85,96 | 23,6 |
85,98 | 23,7 |
86,00 | 23,8 |
86,02 | 23,9 |
86,04 | 24,0 |
86,06 | 24,1 |
86,08 | 24,2 |
86,09 | 24,3 |
86,11 | 24,4 |
86,13 | 24,5 |
86,15 | 24,6 |
86,17 | 24,7 |
86,19 | 24,8 |
86,20 | 24,9 |
86,22 | 25,0 |
86,24 | 25,1 |
86,26 | 25,2 |
86,28 | 25,3 |
86,30 | 25,4 |
86,31 | 25,5 |
86,33 | 25,6 |
86,35 | 25,7 |
86,37 | 25,8 |
86,39 | 25,9 |
86,41 | 26,0 |
86,42 | 26,1 |
86,44 | 26,2 |
86,46 | 26,3 |
86,48 | 26,4 |
86,50 | 26,5 |
86,52 | 26,6 |
86,53 | 26,7 |
86,54 | 26,8 |
86,57 | 26,9 |
86,58 | 27,0 |
Приложение Б
(справочное)
Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации
|
|
|
1 | Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест |
2 | Гигиенические нормативы ГН 2.1.5.1315-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования |
3 | Нормативы качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативы предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения. Утвержден Приказом Росрыболовства от 18.01.2010 N 20 | |
4 | Гигиенические нормативы ГН 2.1.7.2041-06 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве |
Библиография
|
|
[1] | Правила перевозки опасных грузов по железным дорогам. Утв. Советом по железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол от 05.04.1996 N 15 с изменениями и дополнениями от 23.11.2007, 30.05.2008, 22.05.2009; в ред. протоколов от 14.05.2010, от 21.10.2010 |
[2] | Правила перевозки жидких грузов наливом в вагонах-цистернах и вагонах бункерного типа для перевозки нефтебитума. Утв. Советом по железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол от 21-22 мая 2009 г. N 50 |
[3] | Европейское соглашение о международной дорожной перевозке опасных грузов (ДОПОГ/ARD) 2011 г. Приложения А и В |
[4] | Рекомендации по перевозке опасных грузов. Типовые правила. ООН, 15-е пересмотр. изд. Нью-Йорк и Женева, 2007 |
[5] | СМГС - Соглашение о международном железнодорожном грузовом сообщении. Приложение 2 (опасные грузы). Изменения и дополнения от 1 июля 2009 г. |
[6] | Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочник под общей редакцией В.А.Филова, Л., Химия, 1989 |
|
|
УДК 661.25:006.354 | МКС 71.060.30 |
|
|
Ключевые слова: техническая серная кислота, контактная, олеум, регенерированная, технические требования, требования безопасности, упаковка, маркировка, физико-химические характеристики, методы анализа | |
