ГОСТ ISO 3960-2013 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке.
ГОСТ ISO 3960-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение перекисного числа
Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке
Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value. lodometric (visual) endpoint determination
МКС 67.200.10
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3960:2007* Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - lodometric (visual) endpoint determination (Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Степень соответствия - идентичная (IDТ)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 06 сентября 2013 г. N 850-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3960-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка*, опубликованная в ИУС N 6, 2015 год
________________
* См. ярлык "Примечания".
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 31.08.2015 N 1238-ст c 01.01.2016
Введение
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод йодометрического определения перекисного числа животных и растительных жиров и масел с визуальным обнаружением конечной точки.
Перекисное число является мерой количества кислорода, химически связанного в масле или жире в виде перекисей, особенно гидроперекисей.
Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям с перекисными числами от 0 мэкв до 30 мэкв (миллиэквивалентов) активного кислорода на килограмм.
Допускается применять метод по отношению к маргаринам и спредам с различным содержанием влаги.
Данный метод не пригоден для молочных жиров и не применим к лецитинам.
Перекисное число - динамичный параметр, и его значение зависит от изменений, происходящих в пробе. Метод определения перекисного числа является эмпирическим, а полученное значение зависит от массы пробы. В зависимости от заданной массы пробы полученные перекисные числа могут быть немного занижены по сравнению с числами, полученными для меньшей массы пробы.
Примечание 1 - Предпочтительный метод йодометрического определения перекисного числа в молочных жирах установлен в [1].
Примечание 2 - Метод потенциометрического определения перекисного числа приведен в [2].
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2 Нормативные ссылки
Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.
ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)
ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия
(Поправка. ИУС N 6-2015).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте используются следующие термины с соответствующими определениями
Примечание - Перекисное число обычно выражают в миллиэквивалентах (мэкв) активного кислорода на килограмм масла, но также оно может быть выражено (в единицах СИ) в миллимолях (ммоль) активного кислорода на килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, равно половине значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. При умножении перекисного числа (мэкв активного кислорода на кг) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) получают миллиграммы активного кислорода на килограмм масла.
4 Сущность метода
Пробу для испытания растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Выделяемый перекисями йод определяют йодометрически (визуально) с помощью крахмала в качестве индикатора и стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют йодометрически (визуально).
5 Реактивы
5.1 Общие положения
Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иначе. Все реактивы не должны содержать свободного кислорода.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует обращать внимание на национальные регламенты, определяющие обращение с опасными веществами и обязанности пользователя в соответствии с ними. Необходимо следовать техническим, организационным и персональным мерам безопасности.
5.2 Вода, деминерализованная, кипяченая и охлажденная до 20 °С.
5.3 Ледяная уксусная кислота, массовая доля 100%, подвергнутая дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.4 Изооктан, подвергнутый дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
Смесь подвергают дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).
5.6 Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Для приготовления этого раствора используют только свежекипяченую воду, желательно продутую азотом. Этот раствор можно использовать в течение одного месяца. Хранить раствор следует в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Раствор должен быть свежеприготовленным каждый день.
Рекомендуется для йодометрии использовать картофельный крахмал, поскольку он дает более темную синюю окраску. Можно также использовать эквивалентные реактивы.
5.11 Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 (йодат калия), квалификации х.ч. или ч.д.а.
(Поправка. ИУС N 6-2015).
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
При проведении испытания используют общеупотребительные лабораторную посуду и оборудование, в частности, перечисленные ниже:
6.7 Аналитические весы, с возможностью считывания до 0,0001 г.
6.8 Магнитная мешалка, с магнитным вращающимся стержнем (2,5 см) и нагревательной плиткой.
6.12 Микроволновая печь.
Микроволновая печь может использоваться для быстрого и легкого расплавления твердых проб. Аккуратное и правильное использование микроволновой печи не будет приводить к какому-либо увеличению перекисного числа. Подходящие условия должны проверяться заблаговременно.
7 Отбор проб
Отбор проб не включен в метод, установленный в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [3].
Важно, чтобы лаборатория получила пробу, которая действительно является репрезентативной и не претерпела повреждений или изменений в процессе транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы для испытания
Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661.
Проба для определения перекисного числа должна отбираться первой и перекисное число должно определяться незамедлительно.
Гомогенизируют пробу без нагрева и аэрации. Избегают прямого солнечного света. Осторожно нагревают твердые пробы до температуры на 10 °С выше их точки плавления. Пробы с видимыми примесями должны быть отфильтрованы, а процесс фильтрования должен быть отмечен в протоколе испытания.
Для некоторых продуктов количество экстрагируемого жира/масла может быть ниже 5 г или перекисное число жира/масла может быть выше 30 мэкв активного кислорода на килограмм. В таких случаях пользователю следует выбрать пробу меньшей массы [см. 12 f)].
9 Проведение испытания
9.1 Общие положения
Выполняют все операции при рассеянном дневном или искусственном свете. Избегают прямого солнечного света. Обращают внимание на то, чтобы все сосуды не содержали окислителей или восстановителей.
Хранят стандартные растворы тиосульфата натрия в склянках из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.3 Определение перекисного числа
9.3.1 Продувают тщательно очищенную колбу Эрленмейера (6.2) азотом или диоксидом углерода. Взвешивают в колбе с точностью до 0,1 мг:
а) 5,0 г ±0,1 г пробы для испытания для ожидаемых значений перекисного числа от 1 до 30; или
б) 10,0 г ±0,1 г пробы для испытания для ожидаемых значений перекисного числа от 0 до 1.
Перед использованием колбу Эрленмейера промывают раствором ледяной уксусной кислоты/изооктана (5.5), чтобы гарантировать, что в колбе не содержится каких-либо окислителей или восстановителей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Примечание 2 - Если перекисное число ниже 1, то раствор крахмала можно добавлять в начале титрования.
10 Обработка результатов
Перекисное число, мэкв активного кислорода на килограмм, рассчитывают по формуле
Результат определения должен записываться в протокол испытания с точностью до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
11 Прецизионность метода
11.1 Межлабораторное испытание
Подробности межлабораторного испытания по определению прецизионности метода суммируются в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.
11.2 Повторяемость
11.3 Воспроизводимость
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать:
а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
e) полученный(ые) результат(ы) испытания или, в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат;
f) была ли выбрана пользователем или нет меньшая масса пробы.
Поскольку масса пробы влияет на результат, это должно быть указано в протоколе испытания вместе с результатом.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторного испытания
Межлабораторное совместное испытание, включающее 23 лаборатории в 9 странах, было проведено на следующих пробах:
|
А: Рафинированное подсолнечное/рапсовое масло (1:1) |
В: Оливковое масло (смесь рафинированного масла и масла однократного прессования) |
С: Оливковое масло однократного прессования сорта экстра |
D: Оливковое масло однократного прессования сорта экстра |
Е: Рапсовое масло, подвергнутое старению |
F: Оливковое масло Lampante |
G: Твердый животный жир |
Н: Лярд |
I: Пальмовое масло |
J: Пальмовый стеарин |
K: Кокосовое масло |
Межлабораторное испытание было организовано Немецким институтом стандартов (DIN) в 2004/2005 гг. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [4] и [5], в результате чего были получены данные по прецизионности, приведенные в таблице А.1.
Таблица А.1 - Испытание масел, которые являются жидкими при комнатной температуре
|
|
|
|
|
|
|
| Проба | |||||
| А | В | С | D | Е | F |
Количество участвующих лабораторий | 23 | 23 | 21 | 23 | 23 | 23 |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 21 | 21 | 18 | 22 | 23 | 22 |
Количество результатов испытания в оставшихся лабораториях | 42 | 42 | 36 | 44 | 46 | 44 |
Среднее значение, мэкв/кг | 1,63 | 3,21 | 8,34 | 12,04 | 19,02 | 26,92 |
Среднее квадратическое отклонение повторяемости, , мэкв/кг | 0,10 | 0,08 | 0,25 | 0,26 | 0,36 | 0,33 |
Относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости, % | 6,0 | 2,6 | 3,0 | 2,2 | 1,9 | 1,2 |
Предел повторяемости, ( ), мэкв/кг | 0,27 | 0,23 | 0,69 | 0,73 | 1,01 | 0,92 |
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, , мэкв/кг | 0,22 | 0,46 | 0,80 | 1,07 | 1,71 | 3,06 |
Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, % | 13,3 | 14,2 | 9,6 | 8,9 | 9,0 | 11,4 |
Предел воспроизводимости, ( ), мэкв/кг | 0,61 | 1,28 | 2,25 | 3,00 | 4,78 | 8,57 |
Таблица А.2 - Испытание жиров, которые являются твердыми при комнатной температуре
|
|
|
|
|
|
|
| Проба | |||||
| G | Н | I | J | K (5 г) | K (10 г) |
Количество участвующих лабораторий | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 15 | 15 | 14 | 12 | 13 | 11 |
Количество результатов испытания в оставшихся лабораториях | 30 | 30 | 28 | 24 | 26 | 22 |
Среднее значение, мэкв/кг | 1,60 | 3,67 | 2,99 | 4,77 | 0,55 | 0,71 |
Среднее квадратическое отклонение повторяемости, , мэкв/кг | 0,07 | 0,09 | 0,08 | 0,17 | 0,06 | 0,04 |
Относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости, % | 4,6 | 2,3 | 2,7 | 3,66 | 11,4 | 6,0 |
Предел повторяемости, ( ), мэкв/кг | 0,20 | 0,24 | 0,22 | 0,49 | 0,17 | 0,12 |
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, , мэкв/кг | 0,45 | 0,48 | 0,44 | 0,27 | 0,19 | 0,25 |
Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, % | 28,0 | 13,0 | 14,7 | 5,6 | 34,7 | 34,8 |
Предел воспроизводимости, ( ), мэкв/кг | 1,25 | 1,33 | 1,23 | 0,75 | 0,53 | 0,69 |
Библиография
[1] ISO 3976:2006 Жир молочный. Определение пероксидного числа
[2] ISO 27107:2008 Жиры и масла животные и растительные. Определение пероксидного числа. Потенциометрическое определение по конечной точке
[3] ISO 5555:2001 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб
[4] ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения
[5] ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
___________________________________________________________________________________
УДК 637.2:665.2:006.354 МКС 67.200.10 IDT
Ключевые слова: жиры и масла животные и растительные, перекисное число, йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке, термины и определения, сущность метода, реактивы, аппаратура, отбор проб, подготовка пробы для испытания, проведение испытания, обработка результатов, прецизионность метода, протокол испытания
___________________________________________________________________________________