ГОСТ 6689.11-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения вольфрама
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм
.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм
в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм
.
Натрий вольфрамовокислый (Na
WO
·2Н
О).
Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na
WO
·2H
O растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой.
1 см
раствора содержит 0,001 г вольфрама.
Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим мет
одом.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см
концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см
концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см
горячей воды.
Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10-15 см
горячей воды. Спустя 4-5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100-150 см
. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю вольфрама (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;
- масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;
0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;
- масса навески сплава, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1% и 0,14% соответственно.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
