ГОСТ 14858.4-91 Силикокальций. Метод определения кремния.

     ГОСТ 14858.4-91

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метод определения кремния

Silicocalcium. Method for the determination of silicon

ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75%.

Метод основан на сплавлении пробы с карбонатом калия-натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в присутствии раствора желатина и гравиметрическом определении массовой доли кремния после обработки фтористоводородной кислотой.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:3 и 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:500.

Железо треххлористое 6-водное, раствор 100 г/дм

по ГОСТ 4147.

Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 10 г/дм

, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см

, прибавляют 40-50 см

воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см

и вновь перемешивают.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см

этилового спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до температуры 380-400 °С, и выдерживают при этой температуре 10-15 мин.