ГОСТ 14858.4-91
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
Метод определения кремния
Silicocalcium. Method for the determination of silicon
ОКСТУ 0809
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75%.
Метод основан на сплавлении пробы с карбонатом калия-натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в присутствии раствора желатина и гравиметрическом определении массовой доли кремния после обработки фтористоводородной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:3 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:500.
Железо треххлористое 6-водное, раствор 100 г/дм
по ГОСТ 4147.
Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 10 г/дм
, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см
, прибавляют 40-50 см
воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см
и вновь перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см
этилового спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до температуры 380-400 °С, и выдерживают при этой температуре 10-15 мин.
Или: навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия, тщательно перемешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в течение 5 мин при температуре 500-550 °С. Затем повышают температуру до 1000 °С и продолжают сплавление в течение 20 мин.
Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см
, добавляют 100 см
раствора соляной кислоты 1:3, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному раствору добавляют 30 см
соляной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30-40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 15-20 см
соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Затем при перемешивании добавляют 4 см
раствора желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см
горячей воды, перемешивают и вновь оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 10-12 раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).
К фильтрату добавляют 10-15 см
азотной кислоты, выпаривают досуха и высушивают в течение 30-40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см
соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15-20 см
соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей, перемешивая добавляют 4 см
раствора желатина, оставляют на 10-15 мин, добавляют 70-80 см
горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 2).
Для выделения остатка кремниевой кислоты к фильтрату добавляют 5 см
азотной кислоты, выпаривают раствор до объема около 100 см
, добавляют 10 см
раствора треххлористого железа, а затем аммиак до выделения осадка гидроксидов железа (рН раствора около 6). Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака. Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, добавляют 20 см
раствора серной кислоты, выпаривают до густых паров серной кислоты и выдерживают в этом состоянии около 5 мин. После охлаждения добавляют 10 см
соляной кислоты, 50 см
горячей воды и нагревают до полного растворения солей. К горячему раствору добавляют, перемешивая, 4 см
раствора желатина и выделенную кремниевую кислоту фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 3).
Фильтры с осадками 1, 2, 3 помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты и вновь прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Затем содержимое тигля увлажняют 3-4 каплями раствора серной кислоты, добавляют 7-10 см
фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
- масса навески пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
| | | | | | | | | |
Массовая доля кремния, % | Погрешность результатов анализа  , % | Допускаемые расхождения, % |
| | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях  | двух параллельных определений  | трех параллельных определений  | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения  |
От | 30 | до | 50 | включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
Св. | 50 | " | 75 | " | 0,7 | 0,8 | 0,7 | 0,8 | 0,4 |
