ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений.
ГОСТ Р ИСО 21748-2012
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Статистические методы
РУКОВОДСТВО ПО ИСПОЛЬЗОВАНИЮ ОЦЕНОК ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ПРАВИЛЬНОСТИ ПРИ ОЦЕНКЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Statistical methods. Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation
ОКС 17.020
Дата введения 2013-12-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Статистические методы в управлении качеством продукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1419-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21748:2010* "Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений" (ISO 21748:2010 "Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВЗАМЕН Р 50.1.060-2006
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Знание неопределенности результатов измерений крайне важно для принятия решений. Без количественных оценок неопределенности невозможно решить, превышают ли наблюдаемые отклонения результатов измерений заданную изменчивость, соответствуют ли объекты испытаний установленным требованиям. При отсутствии информации о неопределенности результатов измерений велика вероятность ошибочного принятия решений, которые могут привести к непредусмотренным расходам в процессе производства, неправильным судебным выводам, неблагоприятным последствиям для здоровья человека или неблагоприятным социальным последствиям.
Общий подход, используемый в настоящем стандарте, требует, чтобы:
- оценки повторяемости, воспроизводимости и правильности метода, полученные при межлабораторном исследовании в соответствии с ИСО 5725-2:1994, могли быть получены из опубликованной информации об использовании метода испытаний. Эти оценки позволяют получать внутрилабораторные и межлабораторные составляющие неопределенности, а также оценку неопределенности результатов, связанную с правильностью метода;
- лаборатория подтвердила на основе проверок присущих ей смещения и прецизионности, что качество выполнения ею метода испытаний соответствует установленным требованиям к методу испытаний, то есть подтвердила, что опубликованные данные о применении метода согласуются с результатами измерений и испытаний, полученными лабораторией;
- любые воздействия на результаты измерений, не охваченные межлабораторными исследованиями, были идентифицированы, а отклонения, вызванные этими воздействиями, определены количественно.
Оценку неопределенности определяют объединением оценок дисперсии, полученных в результате межлабораторных исследований в соответствии с GUM.
Для контроля полного понимания метода разброс результатов, полученных в межлабораторном исследовании, полезно сравнивать с оценками неопределенности измерений, полученными с использованием процедур GUM. Такие сравнения будут более эффективны при использовании последовательных оценок одного и того же параметра, полученных на основе данных совместных исследований.
Применяемый в настоящем стандарте международный стандарт разработан Техническим комитетом ИСО/ТС 69 "Применение статистических методов".
1 Область применения
В настоящем стандарте приведено руководство для:
- оценки неопределенности измерений на основе данных, полученных в результате исследований, проводимых в соответствии с ИСО 5725-2;
- сравнения результатов, полученных в межлабораторном исследовании, с оценками неопределенности измерений исследуемого параметра, полученными с использованием принципов переноса неопределенности (см. раздел 13).
В ИСО 5725-3 установлены дополнительные модели для анализа промежуточной прецизионности. Однако оценка неопределенности с использованием этих моделей не включена в настоящий стандарт, хотя этот общий подход может быть применен к более широкой группе моделей.
Настоящий стандарт применим во всех областях измерений и испытаний, когда должна быть определена неопределенность результатов.
В настоящем стандарте не приведено описание применения данных повторяемости в отсутствии данных воспроизводимости.
В настоящем стандарте использовано предположение, что признанные значимыми систематические воздействия устранены либо путем численной корректировки результатов, включенной в метод измерений, либо путем анализа и устранения причины воздействий.
В настоящем стандарте приведено общее руководство. Представленный подход к оценке неопределенности применим во многих случаях, однако возможно применение и других методов.
В общем случае информация, приведенная в настоящем стандарте, относительно результатов, методов и процессов измерений, относится также к результатам, методам и процессам испытаний.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ИСО 5725-3, а также следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 смещение (bias): Разность между математическим ожиданием результатов наблюдений испытаний и измерений и истинным значением.
Примечания
_______________
2 Смещение измерительного прибора обычно оценивают с помощью среднего арифметического ошибок его показаний по соответствующему количеству повторных измерений. Ошибка показания - "показания измерительного прибора минус истинное значение соответствующей величины".
3 На практике применяют вместо истинного значения принятое опорное значение.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.2]
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, определение 2.3.4]
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, определение 2.3.6]
Примечания
1 Долю распределения, охватывающую интервалом, характеризует вероятность охвата или уровень доверия интервала.
2 Чтобы связать определенный уровень доверия с интервалом расширенной неопределенности, необходимы предположения (в явной или неявной форме) о форме распределения вероятностей результатов измерений и их суммарной стандартной неопределенности. Уровень доверия, который соответствует этому интервалу, может соответствовать действительности только в той степени, в какой могут быть справедливы предположения.
3 В рекомендациях [20] расширенную неопределенность называют общей неопределенностью.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, определение 2.3.5]
2.5 прецизионность (precision): Близость независимых результатов наблюдений, полученных при определенных принятых условиях.
Примечания
1 Прецизионность зависит от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным, ни с заданным значениями.
2 Меру прецизионности обычно выражают в терминах изменчивости и вычисляют как стандартное отклонение результатов наблюдений (испытаний/измерений). Малой прецизионности соответствует большое стандартное отклонение.
3 Количественные меры прецизионности существенным образом зависят от принятых условий. Условия повторяемости и условия воспроизводимости являются примерами крайних вариантов принятых условий.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.4]
2.6 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости.
Примечание - Повторяемость может быть выражена количественно в виде характеристики разброса результатов наблюдений.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.5]
2.7 условия повторяемости (repeatability conditions): Условия наблюдений, при которых независимые результаты наблюдений (испытаний/измерений) получают одним и тем же методом на идентичных объектах наблюдений, в одной и той же лаборатории, с применением одних и тех же средств испытаний/измерений, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени.
Примечание - Условия повторяемости предполагают использование одних и тех же:
- процедур измерений или испытаний;
- операторов;
- измерительного и испытательного оборудования, используемых в одних и тех же условиях;
- расположения оборудования;
- повторений в течение короткого интервала времени.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.6]
2.8 стандартное отклонение повторяемости (repeatability standard deviation): Стандартное отклонение результатов наблюдений (испытаний/измерений), полученных в условиях повторяемости.
Примечания
1 Стандартное отклонение повторяемости является мерой рассеяния результатов наблюдений в условиях повторяемости.
2 Аналогично "дисперсия повторяемости" и "коэффициент вариации повторяемости" могут быть определены и использованы в качестве меры рассеяния результатов наблюдений в условиях повторяемости.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.7]
2.9 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости.
Примечания
1 Воспроизводимость может быть выражена количественно в виде характеристик разброса результатов.
2 Под результатами обычно понимают исправленные (скорректированные) результаты.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.10]
2.10 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых независимые результаты наблюдений (испытаний/измерений) получены одним методом, на идентичных объектах наблюдений, в разных лабораториях, с применением различных средств испытаний/измерений, разными операторами, с использованием различного оборудования.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.11]
2.11 стандартное отклонение воспроизводимости (reproducibility standard deviation): Стандартное отклонение результатов наблюдений (испытаний/измерений), полученных в условиях воспроизводимости.
Примечания
1 Стандартные отклонения воспроизводимости являются мерой рассеяния результатов наблюдений в условиях воспроизводимости.
2 Аналогично "дисперсия воспроизводимости" и "коэффициент вариации воспроизводимости" могут быть определены и использованы как меры рассеяния результатов наблюдений в условиях воспроизводимости.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.12]
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, определение 2.3.1]
2.13 правильность (trueness): Близость математического ожидания результатов наблюдений (испытаний/измерений) к истинному значению.
Примечания
1 В качестве меры правильности обычно используют смещение.
2 Правильность иногда трактуют как "точность среднего". Применение такого термина не рекомендуется.
3 На практике в качестве истинного значения обычно используют принятое опорное значение.
[ИСО 3534-2:2006, определение 3.3.3]
2.14 неопределенность (измерения) (uncertainty): Параметр, относящийся к результату измерения, характеризующий разброс значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.
Примечания
1 Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, кратная ему) или полуширина интервала, которому соответствует установленный уровень доверия.
2 Неопределенность измерения включает в себя в общем случае несколько составляющих. Некоторые из этих составляющих могут быть оценены по статистическим распределениям результатов серии измерений и могут быть охарактеризованы экспериментальными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть характеризованы стандартными отклонениями, оценивают исходя из предположений о виде распределения, основанных на экспериментальной или другой информации.
3 Очевидно, что результат измерений является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая те, которые являются результатом систематических воздействий (таких как поправки, корректировки, применение эталона), вносят свой вклад в разброс результатов измерений.
[Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008, определение 2.2.3]
2.15 бюджет неопределенности (uncertainty budget): Перечень источников неопределенности с соответствующими им стандартными неопределенностями, составленный для определения оценки суммарной стандартной неопределенности результата измерений.
Примечание - Перечень обычно включает в себя дополнительную информацию, такую как коэффициент чувствительности (изменчивость результатов в зависимости от изменчивости воздействия на результат), число степеней свободы, соответствующее каждой стандартной неопределенности, и идентификацию методов оценки каждой стандартной неопределенности в терминах оценок типа А или типа В.
2* Условные обозначения
|
|
|
- | свободный член эмпирической функции , указывающий отрезок, отсекаемый этой прямой на оси абсцисс; | |
- | лабораторная составляющая смещения; | |
- | коэффициент наклона эмпирической функции ; | |
- | коэффициент эмпирической функции ; | |
- | коэффициент чувствительности ; | |
- | показатель степени эмпирической функции ; | |
- | случайная погрешность результата измерений в условиях повторяемости; | |
- | числовой коэффициент, на который умножают суммарную стандартную неопределенность при определении расширенной неопределенности (коэффициент охвата); | |
- | количество лабораторий; | |
- | математическое ожидание (среднее) измеряемой величины; | |
- | количество составляющих, используемых при вычислении неопределенности; | |
- | количество объединяемых составляющих при вычислении суммарной неопределенности в дополнение к совместно исследуемым данным; | |
- | количество повторений, выполняемых лабораторией при исследовании сертифицированного образца сравнения; | |
- | количество повторений измерения; | |
- | количество лабораторий; | |
- | количество объектов испытаний из большей (по количеству) партии; | |
- | количество назначенных величин в соответствии с принятым соглашением в процесс совместных исследований; | |
- | коэффициент корреляции и (изменяется от минус 1 до плюс 1); | |
- | стандартное отклонение межгрупповой составляющей дисперсии; | |
- | межгрупповая составляющая дисперсии; | |
- | оценочное или экспериментальное стандартное отклонение результатов наблюдений, полученных повторными измерениями на образце сравнения, используемом при контроле смещения; | |
- | неопределенность, соответствующая неоднородности образца; | |
- | составляющая дисперсии, соответствующая неоднородности образца; | |
- | оценка стандартного отклонения повторяемости c степенями свободы для -й лаборатории при верификации повторяемости; | |
- | экспериментальное или оцененное внутрилабораторное стандартное отклонение; | |
- | скорректированная оценка стандартного отклонения типа , когда зависит от выходной переменной; | |
- | оценка дисперсии типа ; | |
- | оценка внутрилабораторного стандартного отклонения; оценка стандартного отклонения для ; | |
- | скорректированная оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, когда вклад зависит от выходной переменной; | |
- | оценка дисперсии ; | |
- | оценка стандартного отклонения воспроизводимости; | |
- | оценка стандартного отклонения воспроизводимости, скорректированная для лабораторной оценки стандартного отклонения повторяемости; | |
- | скорректированная оценка стандартного отклонения воспроизводимости, вычисленная по эмпирической модели, когда вклады зависят от выходной переменной; | |
- | оценка внутрилабораторного стандартного отклонения, полученная на основе повторных измерений или других исследований повторяемости; | |
- | оценка компонента дисперсии внутри группы (часто внутрилабораторный компонент дисперсии); | |
- | оценка стандартного отклонения оценки смещения , полученная при межлабораторных исследованиях; | |
- | лабораторное стандартное отклонение разностей, определяемых при сравнении обычного для лаборатории метода с заданным методом или с величинами, назначенными в соответствии с принятым соглашением; | |
- | неопределенность, соответствующая , вызванная неопределенностью оценки , по измерениям эталона или образца сравнения с паспортным значением ; | |
- | неопределенность, соответствующая паспортному значению ; | |
- | неопределенность, соответствующая входному значению , а также неопределенность, соответствующая , где и отличаются только константой; | |
- | суммарная стандартная неопределенность, соответствующая ; ; | |
- | вклад в суммарную неопределенность , соответствующий значению , с учетом ; | |
- | суммарная стандартная неопределенность результата или назначенного значения ; | |
- | суммарная неопределенность для результата , где ; | |
- | суммарная стандартная неопределенность, соответствующая выраженная через дисперсию; | |
- | неопределенность, соответствующая неоднородности выборки; | |
- | расширенная неопределенность, равная стандартной неопределенности , умноженной на ; | |
- | расширенная неопределенность , , где - коэффициент охвата; | |
- | значение -й входной величины при определении результата; | |
- | отклонение -й входной величины от номинального значения ; | |
- | объединенный результат, представляющий собой функцию других результатов ; | |
- | результат испытаний -го объема заданным методом при сравнении методов или назначенного значения со значениями, установленными в соответствии с принятым соглашением; | |
- | результат испытаний -го объекта обычным методом при сравнении методов; | |
- | заданное значение для проверки квалификации; | |
- | лабораторное смещение; | |
- | оценка смещения -й лаборатории, равная среднему лаборатории минус паспортное значение ; | |
- | среднее смещение лаборатории при сравнении обычного метода с заданным методом или со значениями, назначенными в соответствии с принятым соглашением; | |
- | смещение, присущее используемому методу измерений; | |
- | оценка смещения метода измерений; | |
- | неизвестное математическое ожидание идеального результата; | |
-
| паспортное значение образца сравнения; | |
- | стандартное отклонение для проверки квалификации; | |
- | истинное значение стандартного отклонения результатов наблюдений, полученных на основе повторных измерений на образце сравнения, используемом при контроле смещения; | |
- | межлабораторное стандартное отклонение; стандартное отклонение типа ; | |
- | дисперсия , межлабораторная дисперсия; | |
- | внутрилабораторное стандартное отклонение, стандартное отклонение ; | |
- | дисперсия , внутрилабораторная дисперсия; | |
- | стандартное отклонение в пределах группы; | |
- | стандартное отклонение, необходимое для адекватной работы (см. Руководство ИСО 33); | |
- | число эффективных степеней свободы для стандартного отклонения или неопределенности, соответствующей результату ; | |
- | число степеней свободы, соответствующее -му вкладу в неопределенность; | |
- | число степеней свободы, соответствующее оценке стандартного отклонения для лаборатории при верификации повторяемости. |
4 Принципы
4.1 Отдельные результаты и свойства процесса измерений
4.1.1 Неопределенность измерений относят к отдельным результатам измерений. Повторяемость, воспроизводимость и правильность относят к выполнению процесса измерений или испытаний. При проведении анализа неопределенности в соответствии с ИСО 5725 (все части) процесс измерений или испытаний должен быть единым методом измерений, используемым всеми лабораториями, принимающими участие в исследовании. Следует заметить, что в настоящем стандарте под методом измерений понимают единственную полностью детализированную процедуру (как определено в Руководстве ИСО/МЭК 99:2007, п.2.6). В настоящем стандарте предполагается, что графики, полученные при исследовании метода, отражают все полученные отдельные результаты измерений. Это предположение требует подтверждающих доказательств в виде соответствующих данных контроля и качества выполнения процесса измерений (раздел 6).
4.1.2 В некоторых случаях может потребоваться учитывать различия между отдельными объектами испытаний. Однако в этом случае нет необходимости в проведении специальных детальных исследований неопределенности для каждого объекта испытаний при наличии устойчивого процесса измерений с хорошими характеристиками.
4.2 Применение данных воспроизводимости
Применение данного стандарта основано на двух принципах:
- стандартное отклонение воспроизводимости, полученное при совместных исследованиях, является основой для оценки неопределенности измерений (см. А.2.1);
- воздействия, не наблюдаемые в процессе совместных исследований, должны быть незначительными или должны быть учтены. Данный принцип является расширением основной модели, используемой для совместных исследований (см. А.2.3).
4.3 Основные уравнения статистической модели
4.3.1 Статистическая модель, на которой основаны изложенные в настоящем стандарте методы оценки неопределенности, может быть записана в виде уравнения
Примерами таких действий являются:
a) подготовка объекта испытаний, выполняемая для каждого испытываемого объекта, выполненная до проведения совместных исследований;
Пояснения к этой модели приведены в приложении А.
Примечание - Ошибка обычно определяется как разность между установленным значением и результатом измерений. В GUM [16], "ошибку" (значение) отличают от "неопределенности" (разброса значений). При оценке неопределенности, однако, важно характеризовать разброс значений, вызванный случайными воздействиями, и включить его в модель. Для этого в уравнение (1) включают член с нулевым математическим ожиданием, характеризующий "ошибку".
4.4 Данные повторяемости
Данные повторяемости использованы в настоящем стандарте, прежде всего, для проверки прецизионности, которая вместе с другими проверками подтверждает, что конкретная лаборатория может применять данные воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности. Данные повторяемости используют также при вычислении составляющей воспроизводимости в неопределенности (см. 6.3 и раздел 10).
5 Оценка неопределенности с использованием оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности
5.1 Процедура оценки неопределенности измерений
Принципы, на которых основан настоящий стандарт (см. 4.1), приводят к следующей процедуре оценки неопределенности измерений:
a) получение оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности метода на основе опубликованной информации о методе;
b) проверка не превышения лабораторным смещением, рассчитанным по измерениям смещения, определенного на основе данных, полученных в соответствии с перечислением а);
c) проверка не превышения прецизионностью, полученной по текущим измерениям прецизионности, полученной на основе оценок повторяемости и воспроизводимости, определенных в соответствии с перечислением а);
d) идентификация любых воздействий на измерение, которые не были учтены в процессе исследований в соответствии с перечислением а), и определение количественной оценки отклонений, которые могут вызывать эти воздействия, учитывая коэффициент чувствительности и неопределенность каждого из воздействий;
e) объединение оценки воспроизводимости [см. перечисление а)] с неопределенностью, соответствующей правильности [см. перечисления а) и b)] и результатами дополнительных воздействий [см. перечисление d)], для формирования оценки суммарной неопределенности, когда смещение и прецизионность находятся под контролем в соответствии с перечислениями b) и с).
Этапы этой процедуры описаны более подробно в разделах 6-10.
Примечание - В настоящем стандарте предполагается, что в случае когда смещение является не контролируемым, выполняют корректирующие действия для приведения процесса в устойчивое состояние.
5.2 Различия между фактической прецизионностью и ее математическим ожиданием
Если фактическая прецизионность отличается от математического ожидания прецизионности, полученного на основе исследований в соответствии с перечислением 5.1 а), должны быть учтены соответствующие вклады в неопределенность. В 7.5 описаны корректировки оценок воспроизводимости для общего случая, когда прецизионность приближенно пропорциональна уровню отклика.
6 Установление соответствия данных выполнения метода результатам измерений для конкретного процесса измерений
6.1 Общие положения
6.2 Демонстрация контролируемости лабораторной составляющей смещения
6.2.1 Общие требования
6.2.1.1 Лаборатория должна продемонстрировать, что соответствующее ей смещение при выполнении метода является контролируемым, то есть лабораторная составляющая смещения не выходит за пределы смещения, полученного при совместных исследованиях. Далее предполагается, что контроль смещения выполнен на образцах материалов, значения характеристик которых близки к объектам исследования при обычных испытаниях. В тех случаях, когда материалы, используемые для проверки смещения, имеют значения характеристик, значительно отличающиеся от материалов, исследуемых при обычных испытаниях, итоговые вклады смещения в неопределенность должны быть скорректированы в соответствии с 7.4 и 7.5.
Если на основе совместных исследований правильности известно, что метод имеет незначительное смещение, известное смещение метода следует учитывать при оценке лабораторного смещения, например, путем корректировки результатов на известное смещение метода.
6.2.2 Методы демонстрации контролируемости лабораторной составляющей смещения
6.2.2.1 Общие положения
Контролируемость смещения может быть продемонстрирована одним из методов, приведенных в 6.2.2.2-6.2.2.4. Для всех тестов на смещение, приведенных в настоящем стандарте, последовательно используют одни и те же общие критерии. Допускается применение более строгих тестов и проверок.
6.2.2.2 Исследование образца сравнения или эталона стандартного метода измерений
_______________
Примечания
1 Лаборатория может применять более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или выполняя более чувствительный метод на выявление смещения.
6.2.2.3 Сравнение с заданным методом испытаний, обладающим известной неопределенностью
Примечания
1 Лаборатория может выбирать более строгий критерий, чем неравенство (4), используя коэффициент охвата менее 2 или применяя более чувствительный метод выявления смещения.
6.2.2.4 Использование метода при сравнении с другими лабораториями
а) При выполнении испытаний используют эталон или образец сравнения с независимо назначенными значением и неопределенностью. Затем применяют процедуру 6.2.2.2 без изменений.
Примечания
3 Лаборатория может использовать более строгий критерий, чем описанный в 6.2.2.4.
6.2.3 Выявление существенной лабораторной составляющей смещения
Как отмечено в разделе 1, настоящий стандарт применим только в тех случаях, когда лабораторная составляющая смещения находится под контролем. Если обнаружено чрезмерное смещение, предполагается, что должны быть предприняты необходимые действия для приведения смещения в границы требуемого диапазона до продолжения выполнения измерений. Такие действия обычно требуют проведения исследований и устранения причины, вызывающей смещение.
6.3 Верификация повторяемости
6.4 Проверка верификации исполнения метода
Кроме предварительной оценки смещения и прецизионности лаборатория должна принимать необходимые меры для обеспечения статистической контролируемости процедуры измерений. Для этого проводят:
- мероприятия по обеспечению качества выполнения метода измерений, включая привлечение обученного и квалифицированного персонала, предусмотренные системой менеджмента качества.
7 Учет особенностей объекта испытаний
7.1 Общие положения
В совместных исследованиях или оценке промежуточных показателей прецизионности в соответствии с ИСО 5725-2 и ИСО 5725-3 обычно проводят измерения на гомогенных материалах или объектах небольшого количества типов. Это является обычной практикой для разделения подготовленных для измерений материалов. Однако объекты испытаний могут иметь широкий диапазон возможных изменений, что может требовать дополнительной их обработки до испытаний. Например, образцы для экологических испытаний часто поставляют высушенными и гомогенизированными. Обычные образцы, как правило, являются влажными, неоднородными и грубо разделенными. Соответственно необходимо исследовать образцы и, если необходимо, учитывать различие их состояния.
7.2 Отбор выборки
7.2.1 Процесс отбора выборки
_______________
7.2.2 Негомогенность
_______________
7.3 Подготовка и предварительная обработка
В большинстве исследований образцы являются гомогенными и могут быть дополнительно стабилизированы. Могут потребоваться исследования, позволяющие учитывать воздействия специфических процедур предварительной обработки внутри лаборатории. Как правило, такие исследования устанавливают воздействие этой процедуры на результаты измерений на исследуемых материалах с приблизительно или точно установленными свойствами. Результатом воздействия может быть изменение разброса или появление систематических воздействий. Существенные изменения разброса следует устранять прибавлением соответствующей составляющей к бюджету неопределенности (предполагая, что воздействия увеличивают разброс). Если выявлены существенные систематические воздействия, наиболее удобно устанавливать соответствующий верхний предел. Следуя рекомендациям GUM [16], этот предел можно рассматривать как границу прямоугольного или другого ограниченного симметричного распределения, а оценку стандартной неопределенности можно задавать в виде половины длины области изменений функции распределения, деленной на соответствующий коэффициент.
7.4 Изменение типа объекта испытаний
При необходимости следует исследовать неопределенность, являющуюся результатом изменения типа или состава объекта испытаний по сравнению с используемыми в совместных исследованиях. Как правило, подобные воздействия должны быть предсказаны на основе установленных воздействий, объемных свойств материала (которые дают оценку неопределенности, полученную в соответствии с GUM) или исследованы введением систематических или случайных изменений типа или состава объекта испытаний (см. приложение В).
7.5 Изменение неопределенности в зависимости от уровня отклика
При использовании уравнений (10)-(12) неопределенность должна основываться на оценке воспроизводимости, рассчитанной с использованием соответствующей модели.
7.5.2 Изменение других вкладов в неопределенность
8 Дополнительные факторы
В разделе 7 рассмотрены основные факторы, различающиеся в совместных исследованиях и обычных испытаниях. Возможно, что в специфических случаях могут проявляться другие воздействия. Это может быть вызвано тем, что контролируемые переменные случайно или преднамеренно рассматривались как постоянные в процессе совместного исследования, или тем, что полный диапазон условий, достижимых в обычной практике, не был охвачен при совместных исследованиях.
Воздействия факторов, которые считаются постоянными или которые недостаточно изменяются при совместных исследованиях, следует оценивать отдельно либо в процессе экспериментального изменения, либо в соответствии с прогнозом на основе теоретических моделей. В тех случаях, когда воздействия являются существенными, неопределенность, связанную с соответствующими факторами, необходимо оценить, зарегистрировать и объединить с другими вкладами обычным способом [то есть суммировать в соответствии с уравнением (3)].
9 Общее выражение для суммарной стандартной неопределенности
10 Бюджет неопределенности, основанный на данных совместных исследований
Настоящий стандарт использует только одну, приведенную в уравнении (3), модель для описания результатов измерений или испытаний. Информация, подтверждающая справедливость модели, может быть получена из различных источников, но если неопределенность, соответствующая испытаниям, остается незначительной, используют уравнение (3). Однако существует несколько различных ситуаций, для которых уравнение (3) принимает несколько иной вид, например, в случае, когда параметры воспроизводимости или повторяемости зависят от отклика. Бюджет неопределенности, если неопределенность совсем не зависит от отклика в исследуемом диапазоне, приведен в таблице 1, а для случая, когда неопределенность зависит от отклика, - в таблице 2.
Таблица 1 - Составляющие неопределенности, не зависящие от отклика
|
|
|
Источник воздействия | Стандартная неопределенность соответствующая | Примечание |
Используют в случае, если смещение, выявленное при совместных исследованиях, устранено, а неопределенность является существенной | ||
См. таблицу 2 | ||
Если среднее, полученное по полных повторений метода , применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая , принимает вид - | ||
См. раздел 7 и приложение В | ||
Стандартная неопределенность измеряется в тех же единицах, что и , и может быть представлена в относительных величинах. Метод может включать повторений всего метода, включая все предусмотренные повторения.
|
Таблица 2 - Составляющие неопределенности, зависящие от отклика
|
|
|
Источник воздействия | Стандартная неопределенность , соответствующая | Примечание |
Используют только в случае, когда выявленное при совместном исследовании смещение устранено, а неопределенность является существенной.
(Производную используют, чтобы охватить случаи, когда устранение смещения не сводится к простому сложению или вычитанию) | ||
и - коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между и средним откликом , аналогичной уравнению (11). Данная форма применима только в случае, когда установлена зависимость от . В противном случае используют комбинированную оценку, соответствующую и таблицы 1 | ||
и - коэффициенты предполагаемой линейной зависимости между и средним отклика , аналогичной уравнению (9). Если среднее, полученное по полных повторений метода , применяют к объекту испытаний, неопределенность, соответствующая , принимает вид - . Эта форма применима только в случае, когда установлена зависимость от . В противном случае используют объединенную оценку, соответствующую и из таблицы 1 | ||
, | и - коэффициенты линейных отношений между и средним отклика , как определено в уравнениях (11) и (12). Эту объединенную оценку следует использовать вместо отдельных оценок и (см. таблицу 1), когда отдельные зависимости и от не установлены | |
См. раздел 7 и приложение В | ||
Стандартная неопределенность измеряется в тех же единицах, что и , и может быть представлена в относительных величинах. Предполагается простая линейная зависимость, соответствующая уравнению (21). Метод может включать повторений всего метода, включая все предусмотренные повторения. |
11 Оценка неопределенности комбинированного результата
12 Представление информации о неопределенности
12.1 Общие положения
12.2 Выбор коэффициента охвата
12.2.1 Общие положения
12.2.2 Уровень доверия
12.2.3 Число степеней свободы, соответствующих оценке
13 Сравнение данных выполнения метода и неопределенности
13.1 Основные предположения
Процедура основана на двух важных предположениях:
- во-вторых, обычно предполагают, что две оценки неопределенности, которые будут сравнивать, полностью независимы. Это также маловероятно на практике, так как некоторые факторы могут быть общими для обеих оценок. Более тонкие воздействия являются предметом исследований для выявления влияния составляющей неопределенности, соответствующей выполнению работ в разных лабораториях. Предполагается, что приняты необходимые меры предосторожности, чтобы избежать этого воздействия. Если значимые факторы являются общими для обеих оценок неопределенности, очевидно, что оценки будут подобны значительно чаще. В этом случае, если последовательные испытания не позволяют выявлять существенных различий, результаты не следует трактовать как свидетельство адекватности модели измерений.
13.2 Процедура сравнения
13.3 Причины различий
Существует много причин для существенного различия между оценками суммарной неопределенности. Они включают:
- наличие различий в работе лабораторий;
- использование модели, не учитывающей влияния всех существенных воздействий на измерения;
- неверное определение оценки значимости вклада в неопределенность.
Приложение А
(справочное)
Подходы к оценке неопределенности
А.1 Подход GUM
Если входные величины не являются независимыми, выражение для неопределенности является более сложным и определяется уравнением
В случаях, учитывающих нелинейность модели измерений, в уравнение (А.1) включают члены более высокого порядка. Эта ситуация более подробно описана в GUM.
Из-за ориентации на входные величины этот подход иногда называют восходящим подходом оценки неопределенности.
А.2 Принцип совместных исследований
А.2.1 Основная модель
Планирование эксперимента при совместных исследованиях, их организация и статистическая обработка подробно описаны в ИСО 5725-1 - ИСО 5725-6. Самая простая модель, лежащая в основе статистической обработки данных совместных исследований, задается уравнением (обозначения по ИСО 5725)
Так как этот подход ориентируется на полное выполнение метода, его называют иногда нисходящим подходом.
Стандартное отклонение воспроизводимости, полученное в совместном исследовании, является основой для оценки неопределенности измерений (первый принцип, на котором основан настоящий стандарт).
А.2.2 Включение данных правильности
_______________
Если смещение, оцененное в процессе испытаний, используют при вычислении результатов в лабораториях, соответствующую ему неопределенность (если она является значительной) следует включать в бюджет неопределенности.
А.2.3 Другие воздействия. Объединенная модель
Примеры включают воздействие отбора выборки, подготовки испытаний объекта и изменения состава или типа отдельных объектов испытаний. В строгом смысле это линеаризованная форма самой общей модели. При необходимости можно включать в нее члены более высокого порядка или члены, учитывающие корреляцию, как описано в [1].
Суммирование ведется по воздействиям, не учтенным в других членах уравнения.
Из этого следует два вывода:
- во-первых, необходимо продемонстрировать, что количественные данные, доступные для совместного исследования, согласуются с рассматриваемыми результатами испытаний;
И, наконец, в настоящем стандарте для утверждения, что надежную оценку неопределенности измерений можно получить на основе анализа данных повторяемости, воспроизводимости и правильности, полученных в соответствии с ИСО 5725-1 - ИСО 5725-6, использованы те же предположения, что и в перечисленных стандартах.
b) Испытываемые материалы, используемые в исследовании, являются гомогенными и стабильными.
А.3 Сопоставление подходов
Приведенные рассуждения описывают два различных подхода к оценке неопределенности. Подход GUM описывает неопределенность в виде дисперсии, полученной на основе дисперсий входных данных, соответствующих математической модели. Другой подход использует факт, что, если одни и те же воздействия заметно изменяются в процессе исследования воспроизводимости, наблюдаемая дисперсия является оценкой исследуемой неопределенности. На практике значения неопределенности, полученные на основе различных подходов, различны для разных целей, включая:
a) неполные математические модели (т.е. при наличии неизвестных воздействий);
b) неполное или несущественное изменение всех воздействующих факторов в процессе оценки воспроизводимости.
Сравнение двух различных оценок поэтому полезно для оценки полноты модели измерений. Однако следует обратить внимание, что наблюдаемую повторяемость или другую оценку прецизионности очень часто рассматривают как отдельную составляющую неопределенности даже в подходе GUM. Точно так же индивидуальные воздействия обычно проверяют на их значимость или оценивают количественно до оценки воспроизводимости. На практике для оценки неопределенности часто используют некоторые элементы обоих подходов.
Когда оценка неопределенности для интерпретации сопровождается результатами, важно, чтобы пробелы в каждом подходе были заполнены. Возможности неполных моделей на практике обычно дополняют гарантированными оценками, расширяющими неопределенность модели. В настоящих рекомендациях для устранения неадекватных изменений входных воздействий рекомендуется определять оценки дополнительных воздействий. Это является гибридным подходом, объединяющим элементы и нисходящего и восходящего подходов.
Приложение В
(справочное)
Экспериментальная оценка неопределенности
В.1 Процедура оценки коэффициента чувствительности
Этот подход может дать различные коэффициенты чувствительности для различных объектов испытаний.
Это может быть преимуществом во всесторонних исследованиях конкретного объекта или класса объектов. При этом если коэффициент чувствительности должен быть применен к большому диапазону различных ситуаций, важно убедиться, что различные объекты ведут себя аналогично.
В.2 Простая процедура оценки неопределенности, вызванной случайным воздействием
Общая процедура включает в себя:
a) выполнение полного измерения на представительном наборе объектов испытаний в условиях повторяемости, используя равное количество повторений для каждого объекта;
b) вычисление разности с заданным значением для каждого наблюдения;
Приложение С
(справочное)
Примеры расчета неопределенности
С.1 Измерение содержания монооксида углерода (CO) в выхлопных газах автомобиля
С.1.1 Введение
До поставки на рынок легковые автомобили должны проходить испытания типа транспортного средства для проверки выполнения обязательных требований относительно количества угарного газа в выхлопных газах. (Верхний допустимый предел составляет 2,2 г/км). Метод испытаний описан в Директиве ЕН 70/220 [21], где введены следующие требования:
- цикл двигателя задается как функция скорости (км/ч), времени (с) и оборотов двигателя. Исследуемый автомобиль помещают на специальный стенд для выполнения заданного количества циклов;
- контроль окружающей среды проводят с использованием специальной камеры мониторинга загрязнений;
- персонал имеет специальную подготовку.
Такие испытания на соответствие установленным требованиям можно выполнять в испытательной лаборатории предприятия по производству автомобилей или в независимой испытательной лаборатории.
С.1.2 Данные совместных исследований
Перед принятием и использованием такого метода испытаний необходимо оценить факторы или источники, влияющие на результаты испытаний (и, следовательно, на неопределенность результатов испытаний). Такая оценка выполнялась по данным экспериментов, проводимых в различных лабораториях. Для контроля метода испытаний межлабораторный эксперимент проводился в соответствии с ИСО 5725-2. Цель межлабораторного эксперимента состоит в том, чтобы оценить прецизионность метода испытаний при применении его в данном наборе испытательных лабораторий. Оценка прецизионности получена на основе данных, собранных в межлабораторном эксперименте со статистическим анализом в соответствии с ИСО 5725-2. Исследования проведены так, чтобы каждый участник выполнял все необходимые процессы измерений и учитывал воздействующие факторы.
Было установлено, что повторяемость в лабораториях значимо не различается, а оценка стандартного отклонения повторяемости метода испытаний равна 0,22 г/км. Оценка стандартного отклонения воспроизводимости метода испытаний равна 0,28 г/км.
С.1.3 Контроль смещения
С.1.4 Прецизионность
С.1.5 Соответствие объектов испытаний
С.1.6 Оценка неопределенности
______________
С.2 Определение состава мяса
С.2.1 Введение
Для продукции из мяса необходимо гарантировать, что состав мяса соответствует заявленному. Состав мяса определяют как комбинацию содержания азота (преобразованного к общему белку) и жира. Представленный пример показывает принцип объединения различных составляющих неопределенности, каждую из которых непосредственно определяют из оценок воспроизводимости, как описано в разделе 11.
С.2.2 Основные уравнения
С.2.3 Этапы эксперимента по определению состава мяса
При определении состава мяса выполняют следующие действия:
С.2.4 Составляющие неопределенности
b) отклонений метода в условиях воспроизводимости при повторении метода и при точном выполнении метода в течение длительного времени;
c) неопределенности, вызванной смещением метода;
Примечание - Неопределенности, указанные в перечислениях а), b) и с) относятся к образцу лаборатории и методу соответственно. Часто бывает полезно грубо рассмотреть каждую из этих трех составляющих при идентификации неопределенности, а также неопределенность, соответствующую отдельным этапам процедуры.
С.2.5 Оценка составляющих неопределенности
Примечание - Непосредственно применены данные содержания азота, определенные в [22], полученные с использованием метода Кьельдаля.
Примечание - Если эта проверка показывает отрицательный результат чаще, чем в 5% случаев, вероятно, что контролируемость прецизионности недостаточна и необходимы действия по корректировке процедуры.
С.2.6 Суммарная неопределенность
В таблице С.1 приведены значения и неопределенность, подсчитанная с использованием этих значений.
Таблица С.1 - Бюджет неопределенности для состава мяса
|
|
|
|
Наименование показателя | Значение показателя | ||
| (% массы) | ||
Содержание жира | 5,50 | 0,110 | 0,020 |
Содержание азота | 3,29 | 0,056 | 0,017 |
Коэффициент | 3,65 | 0,052 | 0,014 |
Белок | 90,1 | 90,1·0,022=1,98 | |
Общий состав мяса | 95,6 | 0,021 |
Примечание - В соответствии с приведенными расчетами в некоторых случаях содержание мяса может превышать 100%.
С.3 Неопределенность метода АОАС 990.12 (с применением пластин для подсчета аэробных бактерий)
С.3.1 Введение
_______________
Пример основан на данных документа [28]. (Руководства A2LA).
С.3.2 Совместные данные исследования
Метод утвержден на основе совместных исследований восьмью лабораториями, шести образцов продуктов с различными уровнями загрязнения, по две пробы на образце продукта и два повторения на пробу. Проведение анализа данных в соответствии с требованиями ИСО 5725-2 и исследование ратификации включало все этапы проверки за исключением этапа определения точного размера подвыборки (измеренные пробы были получены в совместном исследовании). В таблице С.2 приведены зафиксированные оценки стандартных отклонений для повторяемости и воспроизводимости, соответствующие этим трем видам продуктов в процентах.
Таблица С.2 - Данные совместных исследований аэробных бактерий в пределах
|
|
|
Пища | Стандартное отклонение воспроизводимости, % | Стандартное отклонение повторяемости, % |
Креветки | 11,1 | 9,8 |
Овощи | 9,2 | 6,3 |
Мука | 5,8 | 5,3 |
С.3.3 Контроль смещения
С.3.4 Контроль прецизионности
Таблица С.3 - Скорректированные стандартные отклонения воспроизводимости
|
|
|
|
|
Продукт | Стандартное отклонение воспроизводимости, % | Относительное стандартное отклонение между лабораториями, % | Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
Креветки | 11,1 | 5,2 | 5,0 | 7,2 |
Овощи | 9,2 | 6,7 | 5,0 | 8,4 |
Мука | 5,8 | 2,4 | 5,0 | 5,5 |
С.3.5 Обоснование выбора объекта испытаний
С.3.5.1 Подготовка образцов и предварительная обработка
Совместное исследование исключило стадию отбора проб. С учетом этого подготовка образцов (отбор подвыборки, взвешивание) вносит дополнительно 3,0% в суммарную стандартную неопределенность (на основе мнений экспертов). Этот вклад приведен в таблице С.4.
С.3.5.2 Изменение неопределенности в зависимости от уровня отклика
С.3.6 Суммарная стандартная неопределенность
Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения) для каждого типа продуктов приведена в таблице С.4.
Таблица С.4 - Относительное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
|
Продукт | Межлабораторное относительное стандартное отклонение, % | Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | Вклад подготовки образцов в стандартную неопределенность, % | Суммарная стандартная неопределенность (в виде относительного стандартного отклонения), % |
Креветки | 5,2 | 5,0 | 3,0 | 7,8 |
Овощи | 6,7 | 5,0 | 3,0 | 8,9 |
Мука | 2,4 | 5,0 | 3,0 | 6,4 |
С.3.7 Расширенная неопределенность
С.3.8 Дополнительный анализ
Таблица С.5 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
|
|
|
Продукт | Стандартная неопреде- ленность (как стандартное отклонение) | Расширенная неопреде- ленность ( ) (как процент значений CFU) | от 150 CFU | Расширенная неопреде- ленность в единицах десятичного логарифма | Интервал неопреде- ленности для (CFU) | Итоговый интервал неопреде- ленности CFU |
Креветки | 7,8 | 15,6 | 2,1761 | 0,3395 | 1,8366-2,5156 | 68-328 |
Овощи | 8,9 | 17,8 | 2,1761 | 0,3873 | 1,7888-2,5634 | 61-366 |
Мука | 6,4 | 12,8 | 2,1761 | 0,2785 | 1,8976-2,4546 | 79-285 |
С.4 Неопределенность при определении количества грубых волокон
С.4.1 Введение
Метод используют при определении количества грубых волокон в кормах для животных. Под грубыми волокнами понимают количество обезжиренных органических веществ, нерастворимых в кислых и щелочных средах. Содержание волокон в кормах для животных обычно изменяется в интервале от 2% до 12% от массы корма.
С.4.2 Вычисление концентрации волокон
_______________
Блок-схема, иллюстрирующая основные этапы метода, представлена на рисунке С.1.
С.4.3 Данные совместных исследований
Метод был объектом совместных исследований в соответствии с ИСО 5725-2. Пять различных видов корма для животных, представляющих типичные концентрации грубых волокон и жира, были исследованы в процессе испытаний. Участники испытаний выполнили все этапы метода, включая размол проб. Полученные оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице С.6.
Таблица С.6 - Данные совместных исследований содержания грубых волокон
|
|
|
|
|
Объект испытаний | Среднее содержание волокон, % | Стандартное отклонение воспроизводимости % | Относительное стандартное отклонение воспроизводимости | Стандартное отклонение повторяемости, % |
А | 2,3 | 0,293 | 0,127 | 0,198 |
В | 12,1 | 0,563 | 0,0465 | 0,358 |
С | 5,4 | 0,390 | 0,0722 | 0,264 |
D | 3,4 | 0,347 | 0,102 | 0,232 |
Е | 10,1 | 0,575 | 0,0569 | 0,391 |
С.4.4 Контроль смещения
|
Рисунок С.1 - Действия по оценке содержания грубых волокон
С.4.5 Контроль прецизионности
Как часть верификации метода в лаборатории были выполнены эксперименты для оценки повторяемости (в пределах партии) кормов, концентрация грубых волокон в которых аналогична концентрации в некоторых пробах, проанализированных в совместных исследованиях. Результаты приведены в таблице С.7. Сравнение с таблицей С.6 показывает, что лаборатория получает прецизионность очень близкую к найденной в совместных исследованиях.
Таблица С.7 - Данные повторяемости для концентрации грубых волокон
|
|
|
Объект испытаний | Среднее содержание волокон, % | Стандартное отклонение повторяемости , % |
F | 3,0 | 0,198 |
G | 5,5 | 0,264 |
Н | 12,0 | 0,358 |
С.4.6 Изменение неопределенности в зависимости от отклика
Стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, приведенные в таблице С.6, увеличиваются с увеличением концентрации грубых волокон. Однако очевидно несоответствие относительного стандартного отклонения воспроизводимости простой пропорциональной модели. Поэтому лаборатория при определении неопределенности на различных наблюдаемых уровнях концентрации волокон использует воспроизводимость, найденную на аналогичных уровнях в совместных исследованиях; например, для уровней концентрации волокон не выше 2,5% (массовая доля) стандартное отклонение воспроизводимости 0,29% (массовая доля) выбрано из таблицы С.6.
С.4.7 Дополнительные факторы
Таблица С.8 - Влияние различных величин на определение содержания грубых волокон
|
|
|
|
|
Источник неопределенности | Значение | Стандартная неопределенность | Соответствующая неопределенность в виде стандартного отклонения повторяемости | Источник информации |
Масса пробы | 1,0 г | 0,00020 г | 0,00020 | Свидетельство о калибровке |
Концентрация кислоты | - | - | 0,00030 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации кислоты |
Концентрация щелочи | - | - | 0,00048 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от концентрации щелочи |
Время разрушения в кислой среде | - | - | 0,0090 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Время разрушения в щелочной среде | - | - | 0,0072 | Опубликованные данные об изменении содержания волокна в зависимости от времени вываривания |
Высушивание до постоянной массы | - | 0,00115 г | - | Лабораторные требования постоянной массы |
Температура и время озоления | - | Незначительная | - | Опубликованные данные об отсутствии существенных изменений содержания волокон в зависимости от изменения температуры и времени озоления |
Потеря массы после озоления для холостой пробы | - | Незначительная | - | Экспериментальные исследования |
С.4.8 Суммарная стандартная неопределенность
Поскольку неопределенность, соответствующая высушиванию до постоянной массы, не пропорциональна уровню грубых волокон, невозможно принять простую пропорциональную модель для оценки неопределенности. Вместо этого удобно оценивать неопределенность, соответствующую типичным уровням грубых волокон. Оценки неопределенности приведены в таблице С.9.
Таблица С.9 - Скорректированное стандартное отклонение воспроизводимости
|
|
|
|
Содержание волокон, % | Стандартное отклонение воспроизводимости , % | Дополнительный вклад высушивания, % | Суммарная стандартная неопределенность , % |
2,5 | 0,293 | 0,115 | 0,31 |
2,5 к 5 | 0,390 | 0,115 | 0,41 |
5 к 10 | 0,575 | 0,115 | 0,59 |
С.4.9 Расширенная неопределенность
Расширенная неопределенность вычислена с коэффициентом охвата 2, который соответствует уровню доверия, приблизительно равному 95%, дает расширенную неопределенность 0,6%, 0,8% и 1,2% соответственно для различных диапазонов содержания волокон в таблице С.9.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов, указанных в библиографии настоящего стандарта, национальным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 3534-1:2006 | - | * |
ISO 3534-2:2006 | - | * |
ISO 3534-3:1999 | IDT | * |
ISO 5725-1:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения" |
ISO 5725-2:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений" |
ISO 5725-3:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений" |
ISO 5725-4:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений" |
ISO 5725-5:1998 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений" |
ISO 5725-6:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике" |
ISO 7870-2:2013
| IDT
| ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 "Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта"
|
ISO 7870-4:2011 | IDT
| ГОСТ Р ИСО 7870-4-2013 "Статистические методы. Контрольные карты. Часть 4. Карты кумулятивных сумм" |
ISO 10576-1:2003 | IDT | ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 "Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям. Часть 1. Общие принципы" |
ISO 11648-1:2003 | IDT | ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009 "Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы" |
ISO 11648-2:2001 | IDT | ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009 "Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов" |
ISO/IEC 17025:2005 | IDT | ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009* "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий" |
| ||
ISO/IEC 17043:2010 | IDT | ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 "Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации" |
ISO/IEC Guide 33:2000
| - | * |
ISO/IEC Guide 98-3:2008
| IDT
| ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 "Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения"
|
ISO/IEC Guide 99:2007
| - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты.
|
Библиография
|
|
|
[1] | ISO 3534-1 | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability
|
[2] | ISO 3534-2:2006 | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics
|
[3] | ISO 3534-3 | Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments
|
[4] | ISO 5725-1:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions
|
[5] | ISO 5725-2:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
|
[6] | ISO 5725-3:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
|
[7] | ISO 5725-4:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
|
[8] | ISO 5725-5:1998 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method
|
[9] | ISO 5725-6:1994 | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 6: Use in practice of accuracy values
|
[10] | ISO/TR 7871:1997 | Cumulative sum charts - Guidance on quality control and data analysis using CUSUM techniques |
________________ Заменен на ISO 7870-4:2011 "Карты контрольные для общей суммы. Руководство по контролю качества и анализу данных с использованием методик общей суммы". | ||
[11] | ISO 8258:1991 | Shewhart control charts |
________________ Заменен на ISO 7870-2:2013 "Карты контрольные. Часть 2. Контрольные карты Шухарта".
| ||
[12] | ISO 10576-1 | Statistical methods - Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements - Part 1: General principles
|
[13] | ISO 11648 (all parts) | Statistical aspects of sampling from bulk materials
|
[14] | Uses of certified reference materials
| |
[15] | General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
| |
[16] | ISO/IEC Guide 98-3:2008 | Uncertainty of measurement - Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995)
|
[17] | ISO/IEC Guide 99:2007 | International vocabulary of metrology - Basic and general concepts and associated terms (VIM)
|
[18] | Conformity assessment - General requirements for proficiency testing
| |
[19] | AFNOR FD X07-021 (October 1999), Normes fondamentales - Metrologie et applications de la statistique - Aide a la demarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des resultats d’essais
| |
[20] | Recommendation INC-1 (1980), BIPM
| |
[21] | European Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions from motor vehicles
| |
[22] | Kaarls R. Proc.-Verbal Com. Int. Poids et Mesures, 49, BIPM, 1981, p. A.1-A.12 References for Example C.2
| |
[23] | Analytical Methods Committee. Analyst, 118, 1993, p. 1217
| |
[24] | Shure B., Corrao, P.A., Glover, A. and Malinowski A.J. J. AOAC Int., 65, 1982, p. 1339
| |
[25] | King-Brink M. and Sebranek J.G. J. AOAC Int., 76, 1993, p. 787
| |
[26] | Breese Jones D. US Department of Agriculture Circular No. 183 (August 1931) References for Example C.3
| |
[27] | Official Methods of Analysis, 18th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, 2007
| |
[28] | Mettler D. and Tholen D. A2LA Guidance Document G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods. American Association for Laboratory Accreditation, 2007 |
|
|
|
УДК 658.562.012.7:65.012.122:006.354 |
| ОКС 17.020
|
Ключевые слова: оценки неопределенности, повторяемости, воспроизводимости, правильности, математическое ожидание, прецизионность, стандартное отклонение, дисперсия, смещение |