ГОСТ 1429.1-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы.

ГОСТ 1429.1-77*

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

 Методы определения сурьмы

 Tin-lead solders.

Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.                           

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.1-69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см

горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см

концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см

соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают 5 см

концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см

соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Отбирают 10 см

раствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см

(при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см

. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см

раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см

насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см

. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см

, если была отобрана аликвотная часть 10 см

, или до 50 см

, если была отобрана аликвотная часть 5 см

.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см

раствора бриллиантового зеленого, 30 см

толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см

, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Массовую долю сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см

каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см

стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см

соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

100 - объем исследуемого раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

 3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5-6%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

3.1. Сущность метода.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрование 20 см

соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см

бромноватокислого калия.

Метиловый оранжевый (4’-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации

(1/6KВrO

)=0,025 моль/дм

; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 20 см

концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см

воды по стенке колбы, 10 см

концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см

холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.

В четыре-пять колб вместимостью 250 см

помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см

концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 50 см

воды, 10 см

концентрированной соляной кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см

холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия, выраженную в г/см

сурьмы, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески металлической сурьмы, г;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см

;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см

.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (

) в процентах вычисляют по формуле*

,

где

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см

;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см

;

- массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная в г/см

сурьмы;

- масса навески, г;

- массовая доля мышьяка в исследуемой пробе, определенная из отдельной навески, %;

1,625 - коэффициент пересчета массовой доли мышьяка на сурьму.

_____________

* При определении сурьмы очень малыми массовыми долями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебреч

ь.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).