ГОСТ Р 52519-2006. Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ Р 52519-2006 Платина. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.

ГОСТ Р 52519-2006

Группа В59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Платина

МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА

С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Platinum. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

ОКС 39.060

Дата введения 2006-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Приокский завод цветных металлов" (ОАО ПЗЦМ), Открытым акционерным обществом "Иргиредмет" (ОАО "Иргиредмет"), Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 2-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и в порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индуктивно связанной плазмой) метод определения содержания примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, палладия, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, хрома, цинка и циркония в аффинированной платине. Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов


Определяемый элемент	Интервал содержания (массовая доля), %
Алюминий	0,0008-0,0100
Висмут	0,0015-0,0200
Железо	0,0005-0,0500
Золото	0,0005-0,0200
Иридий	0,0010-0,0300
Кадмий	0,0005-0,0100
Кальций	0,0008-0,0500
Кремний	0,0007-0,0200
Магний	0,0005-0,0100
Марганец	0,0005-0,0200
Медь	0,0005-0,0200
Молибден	0,0005-0,0200
Мышьяк	0,0010-0,0200
Никель	0,0005-0,0100
Олово	0,0010-0,0100
Палладий	0,0005-0,0400
Родий	0,0007-0,0500
Рутений	0,0005-0,0200
Свинец	0,0010-0,0100
Серебро	0,0005-0,0200
Сурьма	0,0010-0,0200
Теллур	0,0025-0,0200
Хром	0,0005-0,0200
Цинк	0,0005-0,0100
Цирконий	0,0005-0,0400

Метод анализа основан на возбуждении атомов пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочной зависимости.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52244-2004 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5905-2004 Хром металлический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6835-2002 Золото и золотые сплавы. Марки

ГОСТ 6836-2002 Серебро и серебряные сплавы. Марки

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12338-81 Иридий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12340-81 Палладий в слитках. Технические условия

ГОСТ 12342-81 Родий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12343-79 Рутений в порошке. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17614-80 Теллур технический. Технические условия

ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058-89 Золото в слитках. Технические условия

ГОСТ 28595-90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ОСТ 6-12-112-73* Мышьяк металлический особой чистоты. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Точность (правильность и прецизионность) метода

4.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа

(границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью

0,95), стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности, значения предела повторяемости

, предела промежуточной прецизионности

и предела воспроизводимости

- в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Показатели точности метода (

0,95)

В процентах


Уровень содержания определяемых элементов (массовая доля)	Предел абсолютной погрешности ± (массовая доля)	Стандартное отклонение повторяе- мости (массовая доля)	Предел повто- ряемости , (массовая доля)	Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (массовая доля)	Предел промежуточной прецизионности (массовая доля)	Предел воспроиз- водимости (массовая доля)
0,0005	0,00026	0,00007	0,0002	0,00007	0,0002	0,00036
0,0010	0,0007	0,00018	0,0005	0,00018	0,0005	0,0008
0,0030	0,0010	0,0003	0,0008	0,0003	0,0008	0,0014
0,0050	0,0020	0,0004	0,0012	0,0004	0,0012	0,0028
0,0100	0,003	0,0007	0,002	0,0007	0,002	0,004
0,030	0,006	0,0011	0,003	0,0014	0,004	0,008
0,050	0,010	0,0011	0,003	0,0018	0,005	0,014
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции.

4.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения всех элементов (примесей) в платине следует использовать в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351-97 или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости

5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) в платине на всех уровнях определяемых содержаний.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Диапазон результатов двух определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 предел повторяемости

по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности

по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 6, 7, 8 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости

по ГОСТ Р ИСО 5725-1, указанного в таблице 2, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5 Требования

5.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.

5.2 Требования к квалификации исполнителей

К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на эмиссионном спектрометре.

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, с рабочим диапазоном длин волн от 180 до 500 нм и с возможностью проведения процедуры коррекции фона.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +0,0002 г.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с терморегулятором с температурой нагрева до 1000 °С.

Сушильный шкаф.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2, 1-1-1-5, 1-1-1-10 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 50, 100, 500 и 1000 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336.

Тефлоновые стаканы с крышками вместимостью от 50 до 100 см

Полиэтиленовые или тефлоновые банки вместимостью 100 см

Стекла часовые.

Ступка агатовая.

Тигли корундовые.

Пинцет медицинский.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по [1].

Вода, дважды перегнанная в стеклянном аппарате.

Кислота азотная ос.ч. по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:5.

Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Бария пероксид (бария перекись) ос.ч. по [2].

Калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363 и растворы концентрации 500 г/дм

и 5 г/дм

Аммоний молибденовокислый (NH

)

·4

О по ГОСТ 3765.

Золото по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058.

Серебро по ГОСТ 6836 или ГОСТ 28595.

Платина марки ПлА-0, ПлАП-0 по ГОСТ Р 52245 с массовой долей каждой определяемой примеси не более нижней границы интервала содержания, указанного в таблице 1.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.