ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 31691-2012
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ, КОМБИКОРМА
Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Grain and products of its treatment, mixed feeds. Determination of zearalenone content using high-performance liquid chromatography
МКС 67.060
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН группой компаний "Люмэкс" (Санкт-Петербург) и одобрен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31691-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53093-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2017 год; поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2018 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием для определения содержания зеараленона (синоним: токсин Ф2) в пробах зерна (пшеница, кукуруза, ячмень) и продуктах его переработки, комбикормов и сырья для их производства на зерновой основе (жмых, шрот).
Диапазон значений массовой доли зеараленона составляет от 0,1 до 10 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на экстракции зеараленона из пробы хлороформом, очистке полученного экстракта и определении зеараленона методом обращенно-фазовой жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием.
4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Хроматографическая колонка с обращенно-фазовым сорбентом, имеющая эффективность не менее 40000 теоретических тарелок на метр по пику зеараленона, например Кромасил С18 длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм.
Предколонка, заполненная обращенно-фазовым сорбентом.
Весы лабораторные общего назначения среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и ценой наименьшего деления 0,01 г.
Испаритель роторный ИР-1М2 или аналогичный.
Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 2,5 до 10 кПа.
Измельчитель проб, обеспечивающий их измельчение до частиц менее 1 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200 °С.
Холодильник бытовой.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Бумага индикаторная универсальная для диапазона значений рН от 1 до 10 или рН-метр любого типа с диапазоном измерений рН от 1 до 14 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные "красная лента".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по [1] первой степени чистоты.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность при 200 нм - не более 0,025 относительно дистиллированной воды, массовая доля воды - не более 0,03%.
Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Допускается использование других средств измерений, стандартных образцов, материалов и реактивов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические и технические характеристики.
5 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668.
Из средней пробы выделяют часть пробы массой не менее 100 г, которую размалывают до такого состояния, чтобы она проходила через сито с отверстиями 1 мм. Выделенную часть размолотой пробы тщательно перемешивают. Подготовленную пробу хранят до проведения испытаний в сухом темном месте в сосуде под крышкой.
Пробы муки анализируют без размалывания.
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Подготовка стеклянной посуды
Посуду для приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой (без применения других моющих средств), тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.
Остальную стеклянную посуду моют горячей водой с моющим средством и тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Посуду сушат в сушильном шкафу не менее 3 ч.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.