Отраслевой стандарт ОСТ 34-70-953.19-91 Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения ЭДТА и ее солей.

ОСТ 34-70-953.19-91

Группа Л19

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

 ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

 Метод определения ЭДТА и ее солей

ОКСТУ 2109

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Министерства энергетики и электрификации СССР от 20.09.91 N 100a

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.Калинина; О.М.Штерн; С.Ю.Петрова; В.В.Шведова; Г.К.Корицкий; Л.Н.Федешева (ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского)

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за N 8435609 от 21.10.91

Срок первой проверки - 1997 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения общего содержания этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и ее солей в питательных и котловых водах барабанных котлов.

Сущность метода заключается в фотометрическом измерении избытка никеля, не связанного в ЭДТА-комплекс.

Чувствительность метода - 1 мкг в пробе.

 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет толщиной поглощающего свет слоя до 100 мм или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканы B-1250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 250, 600 и 1000 см

.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см

.

Пипетки - по ГОСТ 20292* вместимостью 5, 10, 25 и 50 см

.

Цилиндры - по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см

.

Кислота серная - по ГОСТ 4204.

Никель сернокислый - по ГОСТ 4465.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) - по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись - по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25% и 5%.

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 3%.

Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, с массовой долей 20%.

Диметилглиоксим - по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный - по ГОСТ 24147.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) - по ГОСТ 10652 , раствор с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

.

Мурексид (индикатор).

Магний сернокислый, фиксанал - по ТУ 6-09-2540*.

 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов

3.1.1. Раствор калий-натрий виннокислый с массовой долей 20%. Растворяют 20 г соли в 80 см

очищенной воды. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

3.1.2. Раствор аммония надсернокислого (персульфата аммония) с массовой долей 3%. Растворяют 3 г соли в 97 см

очищенной воды. Раствор устойчив в течение суток.

3.1.3. Раствор натрия гидроокиси с массовой долей 5%. Растворяют 5 г реактива в 95 см

очищенной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор устойчив.

3.1.4. Раствор диметилглиоксима с массовой долей 1%. Растворяют 1 г реактива в 99 см

раствора натрия гидроокиси с массовой долей 5%. Хранят в холодильнике в течение месяца в склянке из темного стекла.

3.1.5. Раствор аммиака с массовой долей 10%. Готовят разбавлением аммиака с массовой долей 25% в 2,5 раза. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

3.1.6. Раствор хлористого аммония с массовой долей 20%. Растворяют 20 г соли в 80 см

очищенной воды. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

3.1.7. Аммиачный буферный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 см

отмеривают 80 см

раствора водного аммиака с массовой долей 25% и 100 см

хлористого аммония с массовой долей 20%, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

3.1.8. Индикатор хром темно-синий. Растворяют 0,5 г индикатора в 20 см

аммиачного буферного раствора и доливают этиловым спиртом до 100 см

. Раствор хранят в течение месяца в хорошо закрывающейся склянке.

3.1.9. Раствор трилона Б концентрации

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

(0,05 м) готовят из фиксанала или растворяют 18,613 г этой соли в очищенной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

. После растворения доливают очищенной водой до метки и перемешивают. Если раствор приготовлен из навески, то необходимо установить его титр по раствору сернокислого магния, приготовленного по п.3.1.10. Для этого в три конические колбы пипеткой отбирают по 5 или 10 см

раствора магния, в каждую порцию доливают очищенную воду примерно до 100 см

, приливают по 5 см

аммиачной смеси, вводят 5 капель индикатора хром темно-синего и титруют приготовленным раствором трилона Б, молярность (

) которого вычисляют по формуле

,*

где

- расход раствора трилона Б на титрование, см

;

- объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см

;

2* - пересчет нормальности в молярность.

Раствор устойчив при хранении в хорошо закрывающейся склянке.

3.1.10. Раствор сернокислого магния концентрации

(1/2 MgSO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н) готовят из фиксанала. Раствор устойчив, хранят в склянке с закрывающейся пробкой.

3.1.11. Аммиачная смесь. Смешивают 100 см

раствора аммиака с массовой долей 20% со 100 см

раствора хлористого аммония с массовой долей 20% в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доливают очищенной водой до метки и перемешивают. Смесь устойчива при хранении в полиэтиленовом сосуде с закрывающейся крышкой.

3.2. Приготовление основных и стандартных растворов

3.2.1. Основной раствор никеля (Ni) примерно концентрации (1/2 NiSO

·7H

O)=0,01 моль/дм

готовят, растворяя в мерной колбе вместимостью 1000 см

2,8 г NiSO

·7H

O в очищенной воде, подкисленной 10 см

концентрированной серной кислоты. Если раствор мутный, его необходимо профильтровать. Для точного определения концентрации основного раствора в три конические колбы вместимостью 250 см

отбирают пипеткой по 20 см

раствора никеля, доливают до 100 см

очищенной водой в каждую колбу, добавляют раствор аммиака с массовой долей 10% до слабого запаха, вносят несколько крупинок мурексида и титруют окрашенную в желтый цвет жидкость раствором трилона Б концентрации

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

до изменения окраски в красно-фиолетовую.

Концентрацию никеля (

) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

,

где

- расход трилона Б, см

;

0,05 - молярность раствора трилона Б концентрации

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

;

58,71 - атомная масса никеля;

- объем основного раствора, взятого для определения, см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 см

трилона Б.

3.2.2. Стандартный раствор, концентрации 1 мг/кг никеля готовят двойным разбавлением основного раствора.

Сначала готовят раствор концентрации 10 мг/кг Ni. Для этого в мерную колбу вместимостью 1000 см

отбирают объем основного раствора, равный (1000.10):

, доливают до метки очищенной водой и перемешивают.

Разбавив полученный раствор точно в 10 раз, получим стандартный раствор концентрации 1 мг/кг Ni. Раствор неустойчив, пригоден только в день приготовления.

3.2.3. Основной раствор ЭДТА концентрации 100 мг/кг готовят из раствора трилона Б концентрации

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

, приготовленного по п.3.1.9.

В мерную колбу вместимостью 1000 см

отмеривают пипеткой точно 6,85 см

раствора, приготовленного по п.3.1.9, доливают очищенной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

3.2.4. Стандартный раствор концентрации 1 мг/кг ЭДТА. Готовят разбавлением основного раствора ЭДТА в 100 раз. Раствор неустойчив, пригоден только в день приготовления.

3.3. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см

отбирают 1, 2, 5, 7, 10, 15 см

стандартного раствора ЭДТА концентрации 1 мг/кг и по 5 см

стандартного раствора никеля концентрации 1 мг/кг. Одновременно готовят контрольную пробу, содержащую 5 см

никеля, но не содержащую ЭДТА. Жидкости перемешивают и через 5 мин вливают последовательно в каждую колбу 5 см

сегнетовой соли, 4 см

раствора натрия гидроокиси, 5 см

раствора персульфата аммония, 1 см

щелочного раствора диметилглиоксима, доливают очищенной водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность (

) каждого окрашенного раствора со светофильтрами областью светопропускания 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм относительно контрольной пробы, окраска которой имеет более яркий цвет. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации, расхождения между которыми не должны превышать 0,005 единиц оптической плотности.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают содержание ЭДТА в пробах (мкг), а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности (

). По полученным точкам проводят прямую по методу наименьших квадратов (приложение 1) ОСТ 34-70-953.3.

Допускается вычисление результатов с помощью множителя (

), определяемого по формуле

,

где

- масса ЭДТА в пробе, мкг;

- среднее значение оптической плотности, соответствующее этой массе.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см

вносят не более 25 см

анализируемой воды, добавляют 5 см

стандартного раствора никеля. Выдерживают 5 мин, добавляют 5 см

раствора сегнетовой соли, 4 см

раствора натрия гидроокиси, 5 см

раствора персульфата аммония, 1 см

щелочного раствора диметилглиоксима, доливают очищенной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемой пробы (

) в соответствии с п.3.3.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массу ЭДТА в анализируемой пробе находят по градуировочному графику или по формуле

(п.3.3.).

Концентрацию (

) в микрограммах на килограмм вычисляют по формуле

,

где

- масса ЭДТА в пробе, мкг;

- объем анализируемой воды, см

.

Суммарная погрешность результата определения ЭДТА и ее солей с доверительной вероятностью

0,95 указаны в таблице.