ГОСТ 23673.3-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси алюминия (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 23673.3-79

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

 Метод определения окиси алюминия

 Dolomite for glass industry. Method for the determination of aluminium oxide

ОКСТУ 5720**     

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     

     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.               

Срок действия с 01.01.1981

до 01.01.1986*

РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член Коллегии В.И.Добужинский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058

Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия, растворимой в соляной кислоте.

Метод основан на обратном титровании катионов алюминия в присутствии ацетатного буферного раствора при рН=5,2-5,8 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой концентрацией 25 и 10%;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 10398-76;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 80%;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

бумагу индикаторную конго;

индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

ацетатный буферный раствор рН=5,2-5,8, приготовленный следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см

воды (для лучшего растворения раствор подогревают). Раствор отфильтровывают, приливают 10 см

уксусной кислоты, доливают водой до объема 1000 см

и перемешивают;

цинк гранулированный по нормативно-технической документации;

цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор концентрации точно 0,05 моль/дм

(0,05 н.), приготовленный или из фиксанала или следующим образом: навеску металлического гранулированного цинка массой 1,6345 г, измельченного в стружку, помещают в стакан вместимостью 300-400 см

, приливают 150-200 см

воды, 2,0-2,5 см

серной кислоты, нагревают на водяной или песчаной бане до растворения цинка (значительного избытка кислоты допускать не рекомендуется). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают;

соль динатриевую этилеидиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм

(0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 10398-76 (масса навески трилона Б - 9,31 г).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).      

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От фильтрата, полученного по 23673.1-79*, в коническую колбу вместимостью 250 см

с помощью бюретки отбирают аликвотную часть объемом 50 или 100 см

(в зависимости от содержания окиси алюминия), приливают 15 см

раствора трилона Б, опускают бумагу конго, содержимое колбы нагревают до 50

°

С, прибавляют по каплям раствор аммиака до покраснения бумаги, затем прибавляют 20 см

ацетатного буферного раствора, 10 см

раствора солянокислого гидроксиламина, кипятят в течение 1-2 мин и добавляют 10 капель индикатора ксиленолового оранжевого. Затем сразу же титруют раствором сернокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в фиолетово-красную.

(Измененная редакция, Изм. N 1).        

3.2. Определение окиси алюминия в кислотонерастворимом остатке - по ГОСТ 23673.7-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси алюминия, растворимой в кислоте (

) в процентах, вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, приливаемый к анализируемому раствору, см

;

- объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см

;

0,001275 - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см

точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;

- общий объем анализируемого раствора, см

;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

;

- масса навески доломита, г;

0,64 - коэффициент пересчета окиси железа на окись алюминия;

- массовая доля окиси железа, определяемая по ГОСТ 23673.2-79, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,1%.