ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова.

         

     ГОСТ 1293.10-83*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 2.

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 

 Метод определения олова

 

 Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.88*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

 

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.10-74

 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

 

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

 

Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510-530 нм на фотоэлектроколориметре.

               

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления оксидов азота кипячением в течение 10-15 мин.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.

 

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 50 и 500 г/дм
.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Бром по ГОСТ 4109-79.

 

Вода бромная насыщенная.

 

Фенол, раствор 10 г/дм
.
 

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

 

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон), раствор 1 г/дм
, свежеприготовленный. Готовят на охлажденной до 10 °С воде. Допускается применение только светлого реактива.
 

Хлороформ.

 

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 5 г/дм
, свежеприготовленный.
 

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 и 0,1 М раствор.

 

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

 

Конго красный, индикаторная бумага.

 

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

 

Олово по ГОСТ 860-75.

 

Фенолфталеин, раствор 1 г/дм
в этиловом спирте.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

                

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов олова

 

Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см
серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,1 мг олова.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением.
 
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг олова.
 
3.2. Приготовление спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дм
:
 
0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см
этилового спирта с добавлением 1 см
раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.
 

   

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

            

3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см
отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см
стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.
 
Выпаривают до выделения паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 см
раствора винной кислоты 50 г/дм
, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см
и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см
раствора серной кислоты (1:1) и 2-3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см
раствора желатина и 5 см
раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510-530 нм на фотоэлектроколориметре.
 

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.

 

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

                

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дм
, количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Массовая доля олова, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, см
 
Объем раствора винной кислоты 500 г/дм
для растворения, см
 
Объем аликвотной части анализируемого раствора, см
 

От  0,001 до 0,005

 

2,0000

60

5

100

Св. 0,005  "   0,01

 

1,0000

30

2,5

50

        "   0,01    "   0,1

0,2500

15

1,5

50

        "   0,1      "   0,6

0,2000

15

1,5

10

 

К отобранному раствору прибавляют 5-6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см
, затем на водяной бане до влажных солей.
 
Остаток растворяют в 10 см
0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см
. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см
. Приливают 0,5 см
раствора марганцовокислого калия, 3 см
раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см
хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см
раствора купферона и по 5 см
хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см
и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см
. Водный раствор отбрасывают.
 
Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см
, затем добавляют 5 см
азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см
раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.
 
Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1-2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см
воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см
и охлаждают. Приливают 5 см
раствора винной кислоты 50 г/дм
, нагревают до температуры 50-60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см
. Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см
раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п.3.3.
 

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

 

Массу олова находят по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

            

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
 
- объем исходного раствора сплава, см
;
 
- масса навески сплава, г;
 
- объем аликвотной части раствора, см
.
 
5.2. Расхождение результатов параллельных определений
(разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

 

 

Массовая доля олова, %

Предельное значение погрешности результатов анализа
, %
 
Расхождение результатов параллельных определений
, %
 
Расхождение результатов анализа
, %
 

От  0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св. 0,0020  "   0,0050   "

0,0004

0,0005

0,0005

        "   0,0050  "   0,010     "

0,0009

0,0012

0,0012

        "   0,010    "   0,020     "

0,002

0,002

0,002

        "   0,020    "   0,050     "

0,003

0,004

0,004

        "   0,050    "   0,10       "

0,006

0,008

0,008

        "   0,10      "   0,20       "

0,02

0,02

0,02

        "   0,20      "   0,60       "

0,02

0,03

0,03

 

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предельных значений
, приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы свинцово-сурьмянистые.

Методы химического анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена ЗАО "Кодекс"

Вверх