ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа (СТ СЭВ 1444-87).
ГОСТ 23955-80
(CT СЭВ 1444-87)*
_________________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения кислотного числа
Paint materials. Methods for determination of acid value
ОКСТУ 2310*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Cрок действия с 01.07.80
до 01.07.87*
.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.П.Лаврищев, М.И.Карякина, Н.В.Майорова, Т.А.Ермолаева, И.А.Полотнюк
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. N 322
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 N 1177 с 01.07.88
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:
метод А - визуального титрования (для светлых материалов);
метод Б - визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);
метод В - потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Таблица 1
|
|
Предполагаемое кислотное число, мг KOH/г | Масса пробы, г |
До 0,10 | 50,00 |
Св. 0,10 " 0,50 | 20,00 |
" 0,50 " 3,00 | 15,00 |
" 3,00 " 10,00 | 10,00 |
" 10,00 " 25,00 | 5,00 |
" 25,00 " 50,00 | 2,50 |
" 50,000 " 150,000 | 1,000 |
" 150,000 | 0,500 |
В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%.
Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответствующие лакокрасочные материалы.
2.3. При определении кислотного числа смывки АФТ-1 анализируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воздушным холодильником при 30-40 °С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют раствор этилового спирта с объемной долей 96%, предварительно нагретый до (40±2) °С (на водяной бане).
2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А)
3.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению* окраски раствора.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Бюретки 1-2-25-01; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.
Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.
Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.
Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.
При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).
Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
при титровании аликвотных частей - по формуле
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
Кислотное число, мг KOH/г | Расхождение между параллельными определениями, мг KOH/г, не более | |
| сходимость | воспроизводимость
|
До 0,3 | ±0,03 | ±0,05 |
От 0,3 до 1,0 | ±0,05 | ±0,1 |
От 1,0 до 10,0 | ±0,1 | ±0,2 |
Свыше 10 | ±3% от полученной величины | ±5% от полученной величины |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
С ПРИМЕНЕНИЕМ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (МЕТОД Б)
4.1. Сущность метода
Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.
Термометр по ГОСТ 215-73.
Воздушный холодильник и водяная баня.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение испытаний
Допускается проведение контрольного опыта. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт не проводят.
Примечание. При анализе веществ, образующих очень темные и интенсивно окрашенные растворы, допускается:
1) уменьшить навеску, указанную в табл.1;
2) применять индикаторы тимолфталеин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине-фиолетовой к розовато-коричневой);
3) применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в среде растворителей без добавок хлористого натрия с использованием вышеуказанных индикаторов и уменьшенных, по сравнению с табл.1, навесок с обязательным применением микробюреток, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3-4.3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА СПОСОБОМ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД В)
5.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра.
5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
рН-метр-милливольтметр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электрод стеклянный или платиновый.
Электрод сравнения каломельный или хлорсеребряный.
Мешалка магнитная типа ЭМА, размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.
Смесь растворителей или растворитель (см. п.3.2), нейтрализованные потенциометрически.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
5.3. Проведение анализа
5.4. Обработка результатов
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл
.2.
5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл.2.
5.1-5.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).