ГОСТ Р 51434-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности.

ГОСТ Р 51434-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения титруемой кислотности

Fruit and vegetable juices. Method for determination of titratable acidity

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996* "Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности"

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.     

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации - от 40 до 300 миллимолей Н

/дм

, массовой концентрации - от 2 до 21 г/дм

, массовой доли от 0,2% до 2,1%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

      3 Термины, определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение:

- молярная концентрация вещества.

       4 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.

      5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН.

Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1]*, электрод сравнения [2]* или электрод стеклянный комбинированный [3]*, заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см

.

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см

, ценой деления 0,05 см

.

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см

.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см

.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор

(

)=0,25 моль/дм

.

Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

      6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

      7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Градуировка рН-метра

Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 °С и 30 °С.

      8 Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 см

неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см

титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора,  пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С - 30 °С.

      9 Обработка и оформление результатов

9.1 Титруемую кислотность

, миллимоль Н

/дм

продукта, вычисляют по формуле

,                                                                      (1)

где

- объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см

;

       

- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм

;

- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см

), см

.

При

=25 см

,

=0,25 моль/дм

титруемую кислотность

, миллимоль Н

/дм

, вычисляют по формуле

.                                                                               (2)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.2 Массовую концентрацию титруемых кислот

, г/дм

, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

,                                                                                 (3)

где

- молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты

(

)=75,0;

яблочной кислоты

(

)=67,0;

безводной лимонной кислоты

(

)=64,0.

При

=25 см

,

=0,25 моль/дм

, массовую концентрацию

, г/дм

, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

.                                                                           (4)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3 Массовую долю титруемых кислот

, %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

,                                                                    (5)

где

- объем, до которого доведена навеска, см

;

        

- масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (

=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (

=0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают

±1,5% (

=0,95).

9.5 В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ТУ 4215-012-35918409-97* рН-метрия. Электроды стеклянные ЭС-1

[2] ТУ 4215-020-35918409-98 рН-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1

[3] ТУ 4215-004-35918409-97 рН-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1

_______________________________________________________________________________________

УДК 664.863.001.4:006.354                              ОКС 67.160.20                            Н59                       ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение, титруемая кислотность, титрование

______________________________________________________________________________________